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Bei der Untersuchung der festen BsOxypelargonsaure stellte es sich uberraschenderweise heraus, da8 sie nicht r e c h t s , wie H a 11 e r und B r o c h e t fanden, und wie es allgemein in der Literatur an: gegeben ist, sondern stark l i n k s drehte. Und zwar betrug [aI1D6 = -17.690. Das ist auch der fur die feste aus der Mutterkorns oxyolsaure abgespaltene Oxypelargonsaure ermittelte Wert.Schmelzpunkt der reinen Substanz 49.5 bis 50.5O. 0.9893 g zu 25 ccm in Chloroform geliist im 2:dmsRohr, a=-l.400. Eine Probe der mit Sodalosung nicht reagierenden Substanz wurde heim Behandeln mit Natriumbisulfit vollstandig an dieses ge: bunden. Es handelte sich urn Oxypelargonaldehyd. E l e m e n t a r a n a l v s e : P o 1 a r i s a t i o n : = -17.69O. 0.1379 g Sbst.: 0.3444 g C 0 2 , 0.1430 g HiO. Z u s a m m e n f a s s u n g . Bei unseren Untersuchungen der Rizinolsaure gelangten wir zu Ergebnissen, die von den Beohachtungen von H a 1 1 e r und B r o c h e t in verschiedenen Punkten abweichen. Und zwar: 1. Die Ozonide und Perozonide der Rizinolsaure bzw. ihres Methylesters waren nicht fest, sondern fliissig. 2. Die Additionsverbindung des Azclainsaureshalbsaldehyds mit Natriumhisulfit ist nicht kristallinisch zu erhalten, infolgedessen IaBt sich auch die Trennung dieses Aldehyds vom Oxypelargonaldehyd nach dem von H a 11 e r und B r o c h c t angegehenen Verfahren nicht durchfuhren.3. Bei der Spaltung des Rizinolsaurcsozonids fanden wir neben der festen BsOxypelargonsaure eine fliissige Saure, die mangels ge; niigender Reinheit nicht naher charakterisiert werden konnte.4. Die bei der Spaltung des Rizinolsauresozonids erhaltene B:Oxypclargonsaure ist nicht r e c h t s drehend, sondern lenkt das polarisierte Licht nnch 1 i n k s ab.Bei der Mikroschmelzpunktbestimmung wird im Gegensatz zu der ublichen Art der Schmelzpunkthestimmung der Vorgang des Schmelzens unter dem Mikroskop verfolgt. Ebenso wie bci der Makrobestimmung sind hierfiir verschiedene Moglichkeiten gegeben, doch ist das Problem bei der Mikromethode schwieriger zu losen.
Bei der Untersuchung der festen BsOxypelargonsaure stellte es sich uberraschenderweise heraus, da8 sie nicht r e c h t s , wie H a 11 e r und B r o c h e t fanden, und wie es allgemein in der Literatur an: gegeben ist, sondern stark l i n k s drehte. Und zwar betrug [aI1D6 = -17.690. Das ist auch der fur die feste aus der Mutterkorns oxyolsaure abgespaltene Oxypelargonsaure ermittelte Wert.Schmelzpunkt der reinen Substanz 49.5 bis 50.5O. 0.9893 g zu 25 ccm in Chloroform geliist im 2:dmsRohr, a=-l.400. Eine Probe der mit Sodalosung nicht reagierenden Substanz wurde heim Behandeln mit Natriumbisulfit vollstandig an dieses ge: bunden. Es handelte sich urn Oxypelargonaldehyd. E l e m e n t a r a n a l v s e : P o 1 a r i s a t i o n : = -17.69O. 0.1379 g Sbst.: 0.3444 g C 0 2 , 0.1430 g HiO. Z u s a m m e n f a s s u n g . Bei unseren Untersuchungen der Rizinolsaure gelangten wir zu Ergebnissen, die von den Beohachtungen von H a 1 1 e r und B r o c h e t in verschiedenen Punkten abweichen. Und zwar: 1. Die Ozonide und Perozonide der Rizinolsaure bzw. ihres Methylesters waren nicht fest, sondern fliissig. 2. Die Additionsverbindung des Azclainsaureshalbsaldehyds mit Natriumhisulfit ist nicht kristallinisch zu erhalten, infolgedessen IaBt sich auch die Trennung dieses Aldehyds vom Oxypelargonaldehyd nach dem von H a 11 e r und B r o c h c t angegehenen Verfahren nicht durchfuhren.3. Bei der Spaltung des Rizinolsaurcsozonids fanden wir neben der festen BsOxypelargonsaure eine fliissige Saure, die mangels ge; niigender Reinheit nicht naher charakterisiert werden konnte.4. Die bei der Spaltung des Rizinolsauresozonids erhaltene B:Oxypclargonsaure ist nicht r e c h t s drehend, sondern lenkt das polarisierte Licht nnch 1 i n k s ab.Bei der Mikroschmelzpunktbestimmung wird im Gegensatz zu der ublichen Art der Schmelzpunkthestimmung der Vorgang des Schmelzens unter dem Mikroskop verfolgt. Ebenso wie bci der Makrobestimmung sind hierfiir verschiedene Moglichkeiten gegeben, doch ist das Problem bei der Mikromethode schwieriger zu losen.
Den rhombischen Alkali-perchloraten sind nach Untersuchungen von Wilke-Dorfurt und Balzl) die Alkali-borfluoride, und nach Mitteilungen von W. Traube2) und von W. Langes) die Alkali-fluorsulfonates) an die Seite zu stellen. Die Frage war nun, ob Borfluoride und Fluorsulfonate in der Wame isodimorph auftreten und in regulare, optisch isotrope Fo rmen iibergehen, wie die Erdalkatisulfate4) und die Alkaliperchlorate5) ; den letzteren kiinnte sich das Kalium-perrhenat von I. und W. Noddack6) anschlieBen. Unsere Versuche ergaben folgendes : l) Ztschr. anorgan. Chem. 169, 197 [1927].
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