Method for the extraction and cleanup of animal feed for the determination of liposoluble vitamins D, A, and E by high-pressure liquid chromatography

Vitaminas lipossolúveis em alimentos: uma abordagem analítica

“…Outra forma de testar a exatidão do método é compará-lo através do uso de distintas técnicas de extração em produtos com certa similaridade 14 . A extração simultânea das vitaminas lipossolúveis contidas em matrizes alimentícias pode ser feita de diferentes maneiras, diretamente com solvente (líquido-líquido), como misturas de dioxano:isooctano (2:8 v/v), para rações animais 20 , ou isopropanol:cicloexano (3:97 v/v), para tabletes multivitamínicos 21 . Para a extração da vitamina A 22 do leite em pó e de fórmulas infantis, recomendam-se o dimetilsulfóxido:dimetilformamida:clorofórmio (2:2:1 v/v) e água:isopropanol 23 ou metanol:isopropanol 24 , respectivamente.…”

“…Comparações entre os métodos de extração líquido-líquido através do isooctano com os de "Soxhlet" e "Goldfish" mostraram coeficiente de variação inferior a 1%, com recuperação da ordem de 97 a 101% e para a quantificação de 0,05 a 0,75% de D 3 , em grãos de cereais desintegrados, utilizando a extração líquido-sólido contínua 32 . A extração simultânea das vitaminas A e D feita diretamente com solventes dioxano:isooctano (2:8 v/v) em rações animais 20 ou com metanol:acetato de etila (1:1 v/v) em leites fortificados e fórmulas infantis 25 apresentou índices satisfatórios de extratibilidade e de recuperação quando associada a duas colunas preparativas, constituindo-se um sistema de extração e separação líquido-sólido-sólido 33 . À praticidade da técnica de extração líquido-líquido contrapõem-se desvantagens, como toxicidade e custo elevado de alguns reagentes, fatores que limitam o uso de algumas metodologias nos países em desenvolvimento.…”

“…Entre os solventes usados para extração das vitaminas lipossolúveis (ou da fração insaponificável) estão o éter de petróleo e o hexano, isoladamente [34][35][36][37] , ou misturas de éter de petróleo (ou hexano) em éter etílico. Estas misturas parecem facilitar, inclusive, o arraste de vitamina D [16][17][18][19][20][21][22] e evitar a formação de emulsão, que pode aprisionar algumas formas vitamínicas nas interfaces. Quanto ao percentual de éter etílico em éter de petróleo, variações de 5 a 40% mostraram-se favoráveis, notadamente na extração de outros tocoferóis (β,γ,δ).…”

“…A pesquisa nesta área é relativamente recente, em razão dos riscos que envolvem a interpretação dos resultados apesar do uso de técnicas sofisticadas como a CLAE, recentemente acoplada à extração supercrítica [41][42][43][44] para determinação destes compostos em leites, utilizando-se inclusive colunas de limpeza e etapas de saponificação. Hoje, são várias as propostas analíticas para uso da CLAE, considerando as formas vitamínicas individualmente, através de programa de λ (nm) máx 38,39,[41][42][43][44][45][46][47][48]57 , ou alternativamente analisadas por λ (nm) único 47,48,64,75,[90][91][92][93] , a depender do alimento e das relações entre as vitaminas nos alimentos: leite fluido in natura, leite modificado e desnatado 22,26,39,51,52,[54][55][56][57] , achocolatados e leite desnatado 51 , fórmulas infantis [23][24][25]50,54 , rações 20,27,61 , manteiga 40 , peixes 33,45,…”

Fat‐soluble vitamin extraction by analytical supercritical carbon dioxide

“…SFE is a fast extraction technique, and fat-soluble vitamins can be completely extracted and determined using only small volumes of organic solvents (12)(13)(14)(15)(16)(17). The reported analytical method uses a sample amount in the range of 0.5-2.0 g. After extraction, the sample is saponified and re-extracted, allowing the extract to be analyzed directly by HPLC (18).…”