Large-volume stacking for quantitative analysis of anions in capillary electrophoresis I. Large-volume stacking with polarity switching

Albert, M.; Debusschere, L.; Demesmay, Claire; Rocca, J. L.

doi:10.1016/s0021-9673(96)00783-2

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“…These stacking effects only occur under the condition that the conductivity of the sample is lower than the conductivity of the BGE. Once the main part of the low-conductivity sample matrix has been pushed out of the capillary, the polarity is reversed to the separation conditions to perform the analytical run [14,15]. Sun et al [4] developed methods for the separation of phenylarsenic species in normal and reversed EOF mode.…”

Section: Introductionmentioning

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“…Based on the separation method for anions using hydrodynamic sample injection the detection limits were 0.52, 0.25, 0.27, 0.12, 0.37, 0.6, 0.6, 1.2 and 1.0 mg As/L for phenylarsine oxide (PAO), p-aminophenylarsonic acid (p-APAA), o-aminophenylarsonic (o-APAA), phenylarsonic acid (PAA), 4-hydroxy-3-nitrobenzenearsonic acid (roxarsone), monomethylarsonic acid (MMA), dimethylarsinic acid (DMA), arsenite or arsenious acid (As III ) and arsenate (As V ), respectively. These detection limits were improved by large-volume sample stacking with polarity switching to 32, 28,14, 42, 22, 27, 26 and 27 mg As/L for p-APAA, o-APAA, PAA, roxarsone, MMA, DMA, As III and As V , respectively. We have applied both methods to the analysis of the arsenic species distribution in aqueous soil extracts.…”

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CZE for the speciation of arsenic in aqueous soil extracts

Kutschera¹,

Schmidt²,

Köhler³

et al. 2007

Electrophoresis

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We developed two separation methods using CZE with UV detection for the determination of the most common inorganic and methylated arsenic species and some phenylarsenic compounds. Based on the separation method for anions using hydrodynamic sample injection the detection limits were 0.52, 0.25, 0.27, 0.12, 0.37, 0.6, 0.6, 1.2 and 1.0 mg As/L for phenylarsine oxide (PAO), p-aminophenylarsonic acid (p-APAA), o-aminophenylarsonic (o-APAA), phenylarsonic acid (PAA), 4-hydroxy-3-nitrobenzenearsonic acid (roxarsone), monomethylarsonic acid (MMA), dimethylarsinic acid (DMA), arsenite or arsenious acid (As III ) and arsenate (As V ), respectively. These detection limits were improved by large-volume sample stacking with polarity switching to 32, 28,14, 42, 22, 27, 26 and 27 mg As/L for p-APAA, o-APAA, PAA, roxarsone, MMA, DMA, As III and As V , respectively. We have applied both methods to the analysis of the arsenic species distribution in aqueous soil extracts. The identification of the arsenic species was validated by means of both standard addition and comparison with standard UV spectra. The comparison of the arsenic species concentrations in the extracts determined by CZE with the total arsenic concentrations measured by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES) indicated that CZE is suited for the speciation of arsenic in environmental samples with a high arsenic content. The extraction yield of phenylarsenic compounds from soil was derived from the arsenic concentrations of the aqueous soil extracts and the total arsenic content of the soil determined by ICP-AES after microwave digestion. We found that 6-32% of the total amount of arsenic in the soil was extractable by a one-step extraction with water in dependence on the type of arsenic species.

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CZE for the speciation of arsenic in aqueous soil extracts

Kutschera¹,

Schmidt²,

Köhler³

et al. 2007

Electrophoresis

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“…Pour améliorer les seuils de détection, des méthodes de préconcentration de l'échantillon directement à l'intérieur du capillaire de séparation (par empilement de grands volumes) ont été mises au point [34]. Elles ont permis d'abaisser d'un ordre de grandeur les limites de détection de dérivés anioniques de l'arsenic sans modification de l'appareillage.…”

Section: Spectrométrieunclassified

Améliorations récentes dans l'analyse des ions par électrophorèse capillaire

Morin¹

1999

Analusis

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IntroductionL'électrophorèse capillaire est une méthode d'analyse désor-mais reconnue en raison de ses qualités intrinsèques : efficacité de pic comprise généralement entre 100 et 400 000 plateaux théoriques, résolution élevée, simplicité de la composition du tampon électrophorétique, conditionnement aisé du capillaire, rapidité et automatisation des séparations, faible consommation d'échantillons et de tampons en géné-ral dénués de solvants organiques, utilisation possible de nombreux détecteurs (spectrométrie d'absorbance UV, fluorimétrie, conductométrie et couplage prometteur avec la spectrométrie de masse). Elle est complémentaire par rapport aux autres techniques séparatives (en particulier chromatographiques) ce qui de plus en plus permet de valider des méthodes de façon croisée. La séparation des ions en électrophorèse capillaire en milieu libre est basée sur la différence de vitesse électrophorétique de ces ions lorsqu'ils sont soumis à un champ électrique élevé. Son champ d'application comprend tout naturellement l'analyse des ions inorganiques et organiques dont le principe a été expliqué en détail dans une première revue [1]. Aussi, seules les amé-liorations de l'électrophorèse capillaire depuis 1994 sont mentionnées dans cet article et principalement dans les deux domaines suivants :• la nécessité de sélectionner le co-ion du tampon selon la nature des ions analysés,• la possibilité d'analyser des échantillons complexes (pré-sence de matrices ioniques ou disparités entre les concentrations des ions analysés) en suscitant des réactions de complexation in-situ ou par prétraitement de l'échantillon. RappelsSi Quel que soit le détecteur utilisé, le tampon électropho-rétique doit avoir les caractéristiques suivantes :• le co-ion du tampon doit avoir une mobilité électropho-rétique proche de celles des ions à analyser afin de minimiser l'élargissement du pic électrophorétique par dispersion due à l'électromigration,• le contre-ion doit assurer un bon pouvoir tampon au pH de travail,• en mode de détection dit indirect, le co-ion du tampon doit posséder un groupement chromophore (détecteur spectrométrique UV) ou fluorophore (détecteur fluorimé-trique),• en mode de détection direct, le tampon ne doit pas absorber à la longueur d'onde d'absorbance des ions analysés (détection spectrométrique),• le tampon doit être de faible conductivité afin de minimiser l'effet Joule dans le capillaire de séparation.En électrophorèse capillaire, rappelons que la dispersion d'un pic par électromigration est causée par la perturbation du champ électrique causée, localement dans le tampon, par le passage d'une zone du soluté, en raison d'une différence de conductivité avec la zone du tampon ; ceci induit une dispersion de la vitesse de migration des ions analysés dont la mobilité effective est différente de celle du co-ion du

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“…Several detection methods have been used, including amperometric detection in non aqueous media [14] or suppressed conductivity detection [4]. Neve rtheless the direct or indirect photometric detection methods are mainly e m p l oye d. The direct UV detection applies unfo rt u n at e ly only to a few number of inorganic anions such as Br -, I -, NO -2 NO -3 and SCN - [19,24,25,33,36,[39][40][41][42][43][44]. On the other hand, the indirect UV detection appears more attractive due to its universality.…”

Section: Introductionmentioning

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