High-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of 24 fragrance allergens to study scented products

Villa, Carla; Gambaro, R.; Mariani, E; Dorato, S.

doi:10.1016/j.jpba.2007.03.020

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“…Anterior a esse trabalho, apenas Villa e colaboradores 9 realizaram estudo semelhante envolvendo identificação de salicilato de benzila por CLAE-DAD. Além disso, no presente trabalho comprovou-se inequivocamente que essa substância é um marcador químico presente nos principais clados da família Polygalaceae.…”

Section: Conclusãounclassified

“…Sendo que, nos casos de análise de compostos voláteis, a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) é a técnica geralmente utilizada. Porém, em estudo realizado por Villa e colaboradores, 9 com salicilato de benzila e outros compostos voláteis, foi demonstrado que a CLAE também é eficiente. O estudo de Villa também demonstrou que a CLAE pode ser considerada uma técnica simples, rápida, econômica e reprodutível, mesmo para este tipo de análise.…”

Section: Introductionunclassified

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Quantificação de salicilato de metila em quatro gêneros de polygalaceae, por CLAE-DAD

Rocha¹,

Pastore²,

Brandão³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 20/5/12; aceito em 22/9/12; publicado na web em 26/10/12 QUANTIFICATION OF METHYL SALICYLATE IN FOUR GENERA OF THE Polygalaceae BY HPLC-DAD. Polygalaceae is represented in Brazil by ten genera and 191 species, of which the Polygala is the most representative, characterized by the occurrence of methyl salicylate. Seventeen species of Polygalaceae have been analyzed by HPLC-DAD and the technique proved to be selective, precise, accurate, and with low limits of quantification and detection. The analysis of plant material confirmed the presence of methyl salicylate, with concentration values ranging from 14.1 a 126.9 µg/g. Keywords: HPLC; Polygalaceae; methyl salicylate. INTRODUÇÃOAtualmente a família Polygalaceae Hoffmanns. & Link compreende 22 gêneros e cerca de 1.300 espécies com ampla distribuição no mundo, 1 sendo as regiões temperadas quentes e tropicais seus principais centros de diversidade.2 O gênero Polygala, responsável pela distribuição cosmopolita da família, compreende atualmente cerca de 725 espécies e 8 subgêneros. No Brasil, essa família está representada por 10 gêneros e 191 espécies, dos quais o gênero Polygala é o mais representativo, com 98 espécies.3 Este gênero está representado apenas pelo subgênero típico, uma vez que os outros táxons tradicionalmente reconhecidos como subgêneros estão sendo tratados como gêneros independentes. 4 Espécies desta família são conhecidas por conter compostos químicos que exibem atividades analgésica, expectorante, sedativa, antifúngica, entre outras.5 A família também tem sido alvo de estudos fitoquímicos, nos quais já foram descritos saponinas, xantonas, derivados de pironas, cumarinas, ácidos graxos, fenóis e alcaloides. 6Além desses compostos, as espécies de Polygala caracterizam-se também pela presença de salicilato de metila, encontrado principalmente em suas raízes. 7O salicilato de metila é utilizado para aliviar dores em geral, principalmente, dores musculares, aplicado externamente na área afetada. Pode ser encontrado em diversas formas farmacêuticas, além de fragrâncias utilizadas em cosméticos, perfumes finos, xampus, papel higiênico, sabonetes e outros artigos de higiene pessoal, bem como em produtos não cosméticos, tais como produtos de limpeza e detergentes domésticos. 8A aplicação da cromatografia a líquidos de alta eficiência (CLAE) para a análise de compostos voláteis ainda é limitada. Sendo que, nos casos de análise de compostos voláteis, a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) é a técnica geralmente utilizada. Porém, em estudo realizado por Villa e colaboradores, 9 com salicilato de benzila e outros compostos voláteis, foi demonstrado que a CLAE também é eficiente. O estudo de Villa também demonstrou que a CLAE pode ser considerada uma técnica simples, rápida, econômica e reprodutível, mesmo para este tipo de análise. Baseado nos dados obtidos por Villa e na ausência de trabalhos com análise de salicilato de metila por CLAE, assim como de estudos quantitativos desse metabólito em espécies de Polygala, o pr...

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Section: Conclusãounclassified

Section: Introductionunclassified

Quantificação de salicilato de metila em quatro gêneros de polygalaceae, por CLAE-DAD

Rocha¹,

Pastore²,

Brandão³

et al. 2012

Quím. Nova

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“…Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) 10 and Solid Phase Micro Extraction (SPME) 2,3,11,12,13 have been developed to determine synthetic fragrances in tap water, river water and wastewater treatment plant final effluent water. Regarding the analysis of fragrance allergens in cosmetics and personal care products, micro-matrix solid phase dispersion, 4 size-exclusion chromatography followed by GC-MS, 14 high-performance liquid chromatographic method, 15 twodimensional gas chromatography, 16 HS-GC-MS method, 17 and fully automated ionic liquid head space single drop micro extraction (IL-HS-SDME) 18 have been used. In this study, we developed HS-SPME and LLE methods and compared them followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Comparative Study of Extracting Fragrance Allergens by GC-MS/MS

Lee¹,

Ahn²,

Kim³

et al. 2017

Mass Spectrometry Letters

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: Products containing any one or more of 26 fragrance allergens likely to cause contact allergies, are required under the 2008 domestic cosmetic law to be labeled when their concentrations exceed a certain range. This study focuses on the comparison and development of analytical methods based on headspace-solid phase micro extraction (HS-SPME) and liquid-liquid extraction (LLE) methods followed by GC-MS/MS for 24 of the fragrance allergens excepting for two natural materials in water samples. Using the developed HS-SPME method, 15 of the 24 fragrance allergens were analyzed and 9 compounds which have relatively low logK O W values (below about 2.5) were not extracted, and the correlation coefficient (r²) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9969 or more, and the method detection limits (MDL) and the limits of quantification (LOQ) were 0.078 ~ 0.582 µg/L and 0.261 ~ 1.940 µg/L, respectively. In the case of using the optimized LLE method, all 24 fragrance allergens were analyzed, and the correlation coefficient (r²) of the calibration curve for quantification showed linearity of 0.9957 or more, MDL and LOQ were 0.020 ~ 0.138 µg/L and 0.065 ~ 0.440 µg/L, respectively.

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“…The isolation from the matrix is an important step in the assessment of these substances. Methods that can be used for isolation include pressurized liquid extraction (PLE) [16], size exclusion chromatography (SEC) [17], or ultrasound-assisted emulsification microextraction (USAEME) [18]. The main drawbacks of these methods and techniques are their high acquisition and operating costs.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Validation of SPME-GC-FID Method for Determination of Fragrance Allergens in Selected Cosmetic Products

Divišová¹,

Vítová²,

Diviš³

et al. 2015

Acta Chromatographica

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Summary. An analytical method for simultaneous determination of 24 legislatively restricted fragrance allergens in various cosmetic products was developed and validated using a combination of solid-phase microextraction and gas chromatography with flame ionization detector. The divinylbenzene-polydimethylsiloxane (DVB-PDMS) fiber was evaluated as the best for extraction of all studied fragrance allergens at 40 °C and 20 min extraction time. All calibration curves showed good linearity in the range of 10 −1 to 10 3 μg mL −1 . Good repeatability and inter-day precision was determined for the proposed method. Detection limits for individual allergens ranged from 0.007 to 2.7 μg mL −1 . The validated method was used to analyze real cosmetic samples. The obtained results indicated that not all of the analyzed cosmetic samples were labeled in accordance with European Cosmetic Directive.

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High-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of 24 fragrance allergens to study scented products

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Quantificação de salicilato de metila em quatro gêneros de polygalaceae, por CLAE-DAD

Quantificação de salicilato de metila em quatro gêneros de polygalaceae, por CLAE-DAD

Comparative Study of Extracting Fragrance Allergens by GC-MS/MS

Validation of SPME-GC-FID Method for Determination of Fragrance Allergens in Selected Cosmetic Products

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