Flow-Injection Spectrophotometric Determination of Azithromycin in Pharmaceutical Formulations Using p-Chloranil in the Presence of Hydrogen Peroxide

Abstract

A flow-injection (FI) spectrophotometric procedure exploiting merging zones is proposed for the determination of azithromycin in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction of azithromycin with tetrachloro-pbenzoquinone (p-chloranil) accelerated by hydrogen peroxide and conducted in a methanol medium, producing a purplered color compound (lmax = 540 nm). The FI system and the experimental conditions were optimized using a multivariate method. Beer's law is obeyed in a concentration range of 50 -1600 mg mL -1 with an excellent correlation coefficient (r = 0.9998). The detection limit and the quantification limit were 6.6 and 22.1 mg mL -1 , respectively. No interference was observed from the common excipients, and the recoveries were within 98.6 to 100.4%. The procedure was applied to the determination of azithromycin in pharmaceuticals with a high sampling rate (65 samples h -1 ). The results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained by the comparative method at 95% confidence level.

Substandard/Falsification Antibacterial Agents: A Systematic Review of Liquid Chromatographic and Spectrophotometric Methods for Their Detection

“…Azithromycin has been also studied in 3 studies (7%). HPLC method were useful for 2 of them whereas 1 used UV spectrophotometry which were based on the reaction of azithromycin with p-chloranil in order to obtain a compound colored in red and measurable at the spectrophotometer at 540 nm [27]. [28].…”

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de glifosato em formulações comerciais de herbicidas

“…Este gráfico mostra que o sinal positivo indica que o melhor sinal analítico é obtido quando há um aumento do valor da respectiva variável, enquanto o sinal negativo indica que o melhor sinal é favorecido quando há diminuição desta variável, na faixa pré-estabelecida. 30 Neste sentido, a concentração de HCl e alça de amostragem foram as variáveis que menos influenciaram na reação entre p-DAC e glifosato, por apresentarem efeitos menores que 5%. Desta forma, as mesmas foram fixadas nos níveis mais baixos (-1).…”

“…[26][27][28] Essa aceitação foi devida à possibilidade deste procedimento propiciar o desenvolvimento de métodos analíticos de melhor precisão empregando equipamentos de baixo custo, bem como a possibilidade do pesquisador desenvolver seu próprio módulo de análise. [29][30][31] Outras vantagens na aplicação dos sistemas em fluxo em relação aos procedimentos existentes na literatura são o pouco uso de vidrarias, a utilização de um sistema fechado, o que minimiza os riscos de contaminação, e o baixo consumo de reagentes, o que o torna um procedimento mais limpo. 32,33 Considerando que o glifosato vem sendo utilizado no Brasil desde 1978, em numerosas condições de agricultura, áreas urbanas, manutenção de estradas e ferrovias, envolvendo inúmeras formulações comerciais, produzidas por empresas com diferentes níveis tecnológicos, o desenvolvimento de métodos rápidos e ambientalmente mais benignos para o controle de qualidade das formulações comerciais deste herbicida é de suma importância para o setor industrial, bem como para o controle de adulterações e/ou falsificações desses produtos.…”

Determination of Glyphosate in Water Samples by Multi-pumping Flow System Coupled to a Liquid Waveguide Capillary Cell

“…This indicated that the variables with no significant effects were the reactor length, pulse interval for the reagent and sample solutions, number pulse of the carrier stream and HCl concentrations, because their influences on the analytical signal magnitudes were smaller than 5%. 38 Therefore, the combination of 80 pulses of the carrier stream, 2 s for the pulse interval of the reagent and the sample solutions, 190 cm of the reactor length, 0.001 mol L -1 of HCl concentration in the reagent solution (solvent) and in the carrier stream were used.…”