FINKBEINER, UWE: Uruk; analytisches Register zu den Grabungsberichten; Kampagnen 1912/13 bis 1976/77

Abstract

Racemform von V aus; Einengen der Mutterlauge ließ noch weiteres inaktives V ausfallen; aus der Mutterlauge fiel nach starkem Einengen und auf Zugabe von Petroläther stark aktiviertes Material aus. Von ca. 50proz. Aktivierung an lieferte erneutes Umkristallisieren aus Benzol audi ein optisch aktives Erstkristallisat: es wurde in weitere Fraktionierungen eingesetzt. Das in Benzol sehr viel besser lösliche Mutterlaugen-Kristallisat wurde nunmehr aus Petroläther (Siedebereich 60 bis 70°) analog konsequent weiter fraktioniert.Kieselgel-Chromatographie in Benzol und rasches Sublimieren (höchstens 0,1 g-Portionen!) bei 90° und 0,001 Torr gestattete die Abtrennung von den in den leichtest löslichen Fraktionen angereicherten Fremdbeimengungen, ohne daß Racemisation bemerkbar war. Anschließendes viermaliges Umkristallisieren, zuletzt aus Alkohol, erbrachte keine Änderung der Schmelzpunkts-und Drehwerte mehr. Aus insgesamt 70 g eingesetztem (±) V wurden so direkt je 600 mg der beiden V-Enantiomeren mit Höchstdrehung, ferner noch je rund lg ( + )-bzw. (-)-Material mit [a] 405-Wer-