No presente trabalho uma metodologia analítica é descrita para determinar a presença de multiresiduos de pesticidas utilizados na cultura da cana de açúcar (tebuthiuron, hexazinona, diuron, 2,4-D e ametrina), em fontes de água de abastecimento. Os analitos foram isolados da matriz água, através das seguintes técnicas: extração liquido-liquido (LLE), utilizando diclorometano como solvente; extração em fase sólida (SPE), utilizando C18 como suporte sólido e acetonitrila como solvente para condicionamento da fase e eluição dos analitos; e extração com fluido supercrítico (SFE), utilizando C18 como suporte sólido e CO 2 no estado supercrítico como solvente de extração. Análise cromatográfica foi feita por cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC) com detector ultravioleta, utilizando acetonitrila/água como fase móvel. Dentre as três técnicas de extração avaliadas, os melhores resultados foram obtidos com extração liquido-liquido e extração em fase sólida.In the present work an analytical methodology is described to determine the presence of multiresidues of selected pesticides used in sugar-cane cultures (tebuthiuron, hexazinone, diuron, 2,4-D and ametrine), in source of drinking water. The analytes were isolated from the water matrix through the following techniques: liquid-liquid extraction (LLE) using dichloromethane as solvent; solid phase extraction (SPE) using C 18 as solid support and acetonitrile as solvent to condition the solid phase and elution of the analytes; and supercritical fluid extraction (SFE) using C18 as solid support and CO 2 in supercritical state as extractant solvent. The chromatographic analysis was done by high performance liquid chromatography (HPLC) with an ultraviolet detector and using acetonitrile/ water as mobile phase. Among the three evaluated extraction techniques, the best results were obtained with both liquid-liquid extraction and solid phase extraction.