Die Kopplung von Raman‐ und EPR‐Spektroskopie erwies sich als gut geeignet, um die Aktivierungs‐, Reaktions‐ und Desaktivierungsschritte bei der Iridium‐ und Eisen‐katalysierten Wasserspaltung mit Licht zu visualisieren. Auf der Grundlage dieser Studie ist die Entwicklung von aktiveren Wasserreduktionskatalysatoren möglich. IrPS=Iridium‐Photosensibilisator, TEA=Triethylamin.