Eine Methode zur Bestimmung des Maleinsäureanhydridgehaltes in Copolymeren
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Thermisches Verhalten und Struktur von Copolymeren der Maleinsäure‐bzw. Fumarsäurehalbester
Herrn Prdfessor Dr. Dr. h. c. Hermann Hare zum 75. Geburtstag gewidrriet Das thermische Verhalten von Maleinsaurehalbester-Copolymeren, die durch Veresterung van MaleinsaureanhydridCopolymeren hergestellt wurden, und der Copolymere der Malein-sowie Fumarsaurehalbester wird untersucht. Daraus werden Ruckschlusse auf die Struktur der Copolymere gezogen. Die Schwierigkeiten bei der experimentellen Durchfuhrung der Cyclisierungsreaktion in Losung, die zur Umsetzung in der Festphase gefuhrt haben, werden beschrieben. Tepauueciioe noeeaenue u c m p p m y p a cononuaepoe nofiynya&~pos mcwceufioeoii u &yaapoeoii iiucnom B A a H H O i p a 6 o~e H3YYeHO TepMHYeCKOe IIOBeAeHHe COIIOJlHMepOB IlOJly3@HpOB MaJIeHHOBOfi KHCJIOTbI, IIOJly4eHHbIX 3TepH@HKWHefi COIIOJlHMepOB MaJIeHHOBOrO aHrHApHAa, M COIIOJIHMepOB IIOJIy3@HpOB MaJEHHOBOfi H @yMapOBOa KHCJIOT. M3 3TOr0 CgeJIaHbl 3aKJIIOYeHHR 0 CTpyKTJ'pe COIIOJIHMepOB. OIIHCaHbI TPYAHOCTH 3KCIIepHMeHTaJIbHOrOnposeAeHm peaKuHx q m n m a q m B pacTaope, KoTophre n p m e m K npespaLqeHmo B mepnofi @a3e. Thermal properties and structure of copolymers of maleic or fumaric semiestersThe thermal properties of maleic semiester copolymers, obtained by esterification of maleic anhydride copolymers, and of maleic and fumaric semiester copolymers has been investigated. Conclusions to the structure of the copolymers are drawn. The experimental difficulties involved in the cyclization reactions in solution resulting in conversion in the solid phase are described.
Thermisches Verhalten und Struktur von Copolymeren der Maleinsäure‐bzw. Fumarsäurehalbester
Herrn Prdfessor Dr. Dr. h. c. Hermann Hare zum 75. Geburtstag gewidrriet Das thermische Verhalten von Maleinsaurehalbester-Copolymeren, die durch Veresterung van MaleinsaureanhydridCopolymeren hergestellt wurden, und der Copolymere der Malein-sowie Fumarsaurehalbester wird untersucht. Daraus werden Ruckschlusse auf die Struktur der Copolymere gezogen. Die Schwierigkeiten bei der experimentellen Durchfuhrung der Cyclisierungsreaktion in Losung, die zur Umsetzung in der Festphase gefuhrt haben, werden beschrieben. Tepauueciioe noeeaenue u c m p p m y p a cononuaepoe nofiynya&~pos mcwceufioeoii u &yaapoeoii iiucnom B A a H H O i p a 6 o~e H3YYeHO TepMHYeCKOe IIOBeAeHHe COIIOJlHMepOB IlOJly3@HpOB MaJIeHHOBOfi KHCJIOTbI, IIOJly4eHHbIX 3TepH@HKWHefi COIIOJlHMepOB MaJIeHHOBOrO aHrHApHAa, M COIIOJIHMepOB IIOJIy3@HpOB MaJEHHOBOfi H @yMapOBOa KHCJIOT. M3 3TOr0 CgeJIaHbl 3aKJIIOYeHHR 0 CTpyKTJ'pe COIIOJIHMepOB. OIIHCaHbI TPYAHOCTH 3KCIIepHMeHTaJIbHOrOnposeAeHm peaKuHx q m n m a q m B pacTaope, KoTophre n p m e m K npespaLqeHmo B mepnofi @a3e. Thermal properties and structure of copolymers of maleic or fumaric semiestersThe thermal properties of maleic semiester copolymers, obtained by esterification of maleic anhydride copolymers, and of maleic and fumaric semiester copolymers has been investigated. Conclusions to the structure of the copolymers are drawn. The experimental difficulties involved in the cyclization reactions in solution resulting in conversion in the solid phase are described.
Herrn Professor Dr. habil. Burkart Philipp zum 60. Geburtstag gewidmetDie Cyclisierungsreaktionen (Imidisierung) von Maleinamidsaure-Copolymeren aus Propen-und Styren-Maleinsaureamid-Copolymeren in Dimethylformamid-Losung unter Einwirkung von Essigsaureanhydrid werden untersucht. Der unstete Verlauf der Cyclisierungsgeschwindigkeiten mit der Zeit kann auf die als Nebenreaktion ablaufende Bildung von Isoimiden und deren nachfolgende Umwandlung zu den Imiden zuruckgefuhrt werden. Die Zugabe von Natriumacetat beschleunigt die Isoimid-hid-Umwandlung. Aromatische Amine stabilisieren auf Grund des I-Effektes die Ketoform des Amids, so daB bevorzugt das Imid gebildet wird, wahrend Alkylgruppen auf Grund ihrer Elektronendonatorwirkung die Enolform induzieren. Mexanu3w u mnemutca u u a u a a y u u cononwepoe waneunaaudnod tcucnombiI'fCCJIe AYlOTCH peaKUHH qHKJIH3aqHH (HMHAH3aqHH) COIIOJIHMepOB MaJIeHHaMHAHOfi KHCJIOTbI 113 COIIOJIHMepOB IIpOIIeHa Ei CTHpOJIa C MaJIeEiHaMHRHOfi KBCJIOTbI B PaCTBOpe ,l(HMeTH@OpMaMHAa H llOA B03AefiCTBHeM yKCyCHOr0 aHrHApHHa. He-PaBHOMepHOe B3MeHeHHe CKOpOCTH qHKJIH3aqHEi IIO BpeMeHH M O X H O 065HCHHTb IIpOTeHaHHeM n o 6 o s~~x peaHqHfi: qeHHe H30HMHRa B HMBR. ApOMaTHWCKEie aMHHbI B pe3yJIbTaTe HHAYKqHOHHOrO 3@@eKTa C T~~H J I H~H~~I O TKeTO-@OpMY aMAAa, TaK qT0 IIpeHMyLUeCTBeHHO 0 6 p a 3 y e~c~ HMHA. AJIKHJIbHMe PpyIIIIbI A 3 38 HX aJIeKTpOHO-~OHOpHOrO AefiCTBHH IIPHBOAHT K 3HOJIbHOfi @OpMe. Mechanism and kinetics of imidization of maleic acid copolymersThe cyclization reactions, i.e. imidization, of maleic acid copolymers from propene-and styrene-maleic acid copolymers in dimethyl formamide in the presence of acetic anhydride have been investigated. The discontinuities in the timedependence of the rate of cyclization can be explained by side reactions consisting in the formation of isoimides and subsequent conversion to imides. The addition of sodium acetate results in acceleration of the isoimide-imide conversion. Aromatic amicles stabilize the keto-form of the amide due to the I-effect, thus the formation of imide being preferred, while the alkyl groups act as electron donors and thus induce the enol-form to be formed. 06pa3yro~cs H~O H M H H~I ,KoTopbIe IIOTOM npeBpaqawrcs B HMaAbr. AO6aBJIeHHe aqeTaTa HaTpm YcKopHeT npespa-
Methoden zur bestimmung des maleinsäureanhydridgehaltes in acrylnitril‐copolymeren in gegenwart initialer carboxygruppen
ZUSAMMENFASSUNG:Zur Bestimmung des Maleinsaureanhydrid(MSA)-Gehaltes in Acrylnitril(AN)-Copolymeren des Q p s Poly(AN-co-MSA) bzw. Poly(AN-co-Styrol-co-MSA) wurden drei verschiedene Titrationsmethoden hinsichtlich ihrer Richtigkeit, Reproduzierbarkeit sowie ihres Zeitaufwandes gepruft. Miteinander verglichen wurden (i) eine Methodenkombination A/H bestehend aus dem Xilschritt A, einer Umsetzung der Anhydridgruppen (AG) rnit Anilin einschlieRlich der Titration der Monosauregruppen rnit methanolischer KOH, und dem Teilschritt H, einer vollstandigen Hydrolyse der AG und Titration der Sauregruppen (SG) rnit waRriger NaOH, (ii) Methode B basierend auf der Reaktion der AG rnit n-Butylamin (BA) und der Rucktitration des nicht umgesetzten Amins mit Perchlorsaure (HClO,) in Eisessig und (iii) Methode C, beruhend auf der Umsetzung der AG mit p-Chloranilin (pCA) und nachfolgender Chlorbestimmung durch Schoniger-AufschluR. Wahrend sich alle genannten Methoden prinzipiell fur die AG-Bestimmung in Gegenwart initialer SG empfehlen, ist daruber hinaus uber A/H eine simultane Bestimmung von AG und SG moglich. Wegen dieses zusatzlichen Informationsgewinns, ihrer besseren Reproduzierbarkeit, der erhohten Richtigkeit sowie des geringeren zeitlichen und apparativen Aufwandes ist die Kombination A/H zu favorisieren. Mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie wurde der Gehalt an AG und SG qualitativ verfolgt und eine Korrelation zwischen den Bandenintensitaten der AG und den potentiometrisch erhaltenen Werten gefunden. SUMMARYThree different titration methods were proved with respect to accuracy, reproducibility and handling for the determination of maleic anhydride (MSA) content in acrylonitrile (AN) copolymers in form of poly(AN-co-MSA) and poly(AN-co-styrene-co-MSA). The comparison comprises (i) the combined method A/H characterized by the reaction of anhydride groups (AG) with aniline and titration of the formed monoacid with methanolic KOH (A) and the complete hydrolysis of AG and titration of acid * Korrespondenzautor. 161H.-J. Ziegler, I. Lehmann, C . Abel, G. Malsch groups (SG) with aqueous NaOH (H), (ii) method B based on the conversion of AG with n-butylamine (BA) and back-titration of unreacted amine with HClO, in glacial acetic acid and (iii) method C consisting of the reaction of AG with p-chloroaniline (pCA) followed by C1-determination after the Schoniger-decomposition. Whereas all mentioned methods are suitable for the determination of AG in the presence of initial SG, the combination of A/H additionally allows the simultaneous determination of AG and SG. In comparison with the other methods the combination of A/H is to be favoured due to the possibility to obtain additional information about SG and because of the better results in accuracy, reproducibility and handling. By means of FTIR spectroscopy the content of AG and SG was estimated qualitatively and a correlation between the spectroscopic and potentiometric data of AG was discovered.
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