Recebido em 5/8/97; aceito em 26/2/98 A PIEZOELECTRIC DETECTOR FOR GAS CHROMATOGRAPH INTERFACED TO A MICRO-COMPUTER. A piezoelectric detector based on a commercial quartz crystal of 3.57 MHz is shown. A PTFE cell attached to the GC-column outlet holds the polymer-coated crystal, whose terminals were removed. Two TTL oscillators (reference and sensor) are used and the beating of their frequencies is monitored through a home-made counter card inserted in a microcomputer. The original thermal conductivity detector was also interfaced, but through a 12-bit analog-to-digital converter. In spite of the well-known fact that QCM has low sensitivity at high temperatures, results show significant peak deformation for low temperatures. In addition, the phenomenon is also dependent on the chemical composition of the absorbent film besides instantaneous partial pressure and chemical composition of the analyte.Keywords: piezoelectric quartz crystal; gas chromatograph; QCM.
NOTA TÉCNICA
INTRODUÇÃONo final da década de 50, Sauerbrey 1 propôs o uso de cristais piezelétricos de quartzo, então utilizados em circuitos eletrônicos osciladores, como microbalanças. Ele notou que a queda de frequência era, até certo ponto, linear com a massa depositada sobre as superfícies do cristal e estabeleceu uma equação que permitia inferir a massa do depósito:onde ∆f é a variação de frequência, f 0 é a frequência de oscilação sem deposição de massa, ∆m é a variação de massa sobre as superfícies dos eletrodos e A é a área do eletrodo. A grande sensibilidade à massa depositada levou Slutsky e Wade a utilizá-lo como sensor para adsorção de gases sobre quartzo 2 . Estes trabalhos originaram toda uma linha de estudos utilizando os cristais piezelétricos de quartzo como sensores para espécies na fase gasosa.King 3 foi o primeiro a utilizar um cristal piezelétrico como detector para cromatografia gasosa. Levando em conta o custo, a sensibilidade e a robustez, a escolha recaiu sobre um cristal comercial de 9 MHz, o qual acabou se tornando o padrão para estudos envolvendo este tipo de sensor. Retirado de seu invó-lucro, o cristal foi recoberto com esqualano -outras substânci-as utilizadas como fase estacionária para cromatografia gasosa foram também testadas -e posicionado em uma célula com volume da câmara de gás da ordem de 20 µL.Comparado com o detector de condutividade térmica (DCT), foi observado que o detector a cristal piezelétrico (DCP) possuía maior sensibilidade à medida que o peso molecular aumentava. Como, em geral, o ponto de ebulição aumenta com o peso molecular, compostos menos voláteis possuem maior fator de resposta no DCP.Embora no início fosse comum a utilização de conversores frequência/tensão e registradores eletromecânicos, King já previa a maior adequação dos sistemas digitais de aquisição; em especial, devido a facilidade de integração de um pico cromatográfico resultante de um detector com resposta em frequência. Isto é conseguido simplesmente através da contagem do núme-ro de pulsos gerados durante a passagem de uma substância p...