Direct determination of glyphosate using hydrophilic interaction chromatography with coulometric detection at copper microelectrode

Coutinho, Cláudia F. B.; Coutinho, Lincoln Figueira Marins; Mazo, Luiz Henrique; Nixdorf, Suzana Lucy; Camara, Carlos Alberto Paulinetti da; Lanças, Fernando Mauro

doi:10.1016/j.aca.2007.04.003

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“…Analytical methods for the analysis of glyphosate include thin-layer chromatography (TLC) [11], hydrophilic interaction chromatography (HILIC) [12], capillary electrophoresis (CE) [13][14][15][16], gas chromatography (GC) [17] and liquid chromatography (LC) [18]. LC is preferred over GC because of the ionic character of glyphosate.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Residue determination of glyphosate in environmental water samples with high-performance liquid chromatography and UV detection after derivatization with 4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

Qian

Tang

Shi

et al. 2009

Analytica Chimica Acta

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Residue determination of glyphosate in environmental water samples with high-performance liquid chromatography and UV detection after derivatization with 4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

Qian

Tang

Shi

et al. 2009

Analytica Chimica Acta

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“…30,31 The principle of detection is based on the enhancement of the anodic current of copper microelectrode in the presence of complexing agents, such as glyphosate, with the formation of a soluble Cu(II) complex. Under optimized conditions, the limit of detection (S/R=3) for glyphosate was 0.59 µmol L -1 .…”

Section: Coulometric Detection Of Glyphosate Using Copper Microelectrmentioning

confidence: 99%

Development of instrumentation for amperometric and coulometric detection using ultramicroelectrodes

Coutinho¹,

Coutinho²,

Lanças³

et al. 2008

J. Braz. Chem. Soc.

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Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de uma instrumentação simples, portátil e de baixo custo para detecção amperométrica e coulométrica usando ultramicroeletrodos em diferentes sistemas analíticos. O programa, desenvolvido em LabVIEW 7.1 TM , é capaz de realizar três modos de detecção (amperométrico, coulométrico e amperométrico pulsado) e voltametria cíclica. A instrumentação desenvolvida foi avaliada utilizando os seguintes sistemas: voltametria cíclica de eletrodos metálicos em solução alcalina, detecção eletroquímica em fluxo de glicose e glicina, e também na determinação direta do herbicida glifosato (detecção eletroquímica aliada à cromatografia líquida de alta eficiência, CLAE).In this work it is presented the development of a simple, portable and inexpensive instrumentation for amperometric and coulometric detection in different analytical instrumentation systems utilizing ultramicroelectrodes. The software, developed in LabVIEW 7.1 TM , is capable to carry out three main detection techniques (amperometric, pulsed amperometric and coulometric detection) and a voltammetric technique (cyclic voltammetry). The instrumentation was successfully evaluated using the following systems: cyclic voltammograms of metallic electrodes in alkaline solutions, flow electrochemical detection of glucose and glycine and direct determination of herbicide glyphosate (electrochemical detection coupled to HPLC). Keywords: instrumentation, portable, electrochemical detection, ultramicroelectrodes, flow system IntroductionAmperometry has become a widely used detection method for a variety of analytical techniques including flow injection analysis (FIA), high-performance liquid chromatography (HPLC), capillary liquid chromatography (cLC) and capillary electrophoresis (CE).1,2 Its popularity stems from a combination of sensitivity, selectivity, and versatility.3 Amperometric detection is usually performed at a solid electrode under constant applied potential, which is typically denoted as dc amperometry.Nowadays, constant potential amperometric detection of many compounds has been successfully accomplish using glassy carbon, Cu, Ni, Co, and others non-noble metal electrodes. 4 Numerous aromatic compounds (e.g., phenols, aminophenols, catecholamines, and other metabolic amines) are easily detected by anodic reactions in dc amperometry utilizing these electrodes. Electronic resonance in the aromatic compounds functions to stabilize the free-radical intermediate products of anodic oxidations and as a consequence, the activation barrier for electrochemical reaction is lowered significantly. 5However, although the high electroactivity of the aromatic compounds in the glassy carbon electrode, it does not J. Braz. Chem. Soc. 132 Development of Instrumentation for Amperometric and Coulometric Detection enable the oxidation of some polar aliphatic compounds (e.g., carbohydrates, amines and alcohols). This is due the lack of a stabilization process of the free-radial intermediate products of the anodic oxidation these compounds...

show abstract

“…4,6 A forte retenção do glifosato pelo solo, sua alta solubilidade em água e permanência no meio ambiente [7][8][9] podem favorecer o aumento da concentração deste herbicida na natureza e causar significativo impacto ambiental, 10,11 especialmente em efluentes de fábricas produtoras de glifosato, representando sérios riscos a ambientes agrícolas e aquáticos. 12 Há relatos de diversos métodos para a determinação de glifosato em matrizes diversas, incluindo as técnicas de cromatografia em camada delgada (TLC), 13 cromatografia de interação hidrofílica (HILIC), 14 cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), 10,15 cromatografia líquida com detecção por massas (LC-MS), 16 cromatografia gasosa (GC), 17 eletroforese capilar (CE), 7 espectrofotometria na região visível, 18,19 dentre outros. [20][21][22] Entretanto, nota-se a inexistência de descrição de trabalhos envolvendo a determinação de glifosato utilizando análise em fluxo.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de glifosato em formulações comerciais de herbicidas

Silva¹,

Pezza²,

Pezza³

2012

Quím. Nova

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Recebido em 21/2/11; aceito em 8/6/11; publicado na web em 22/7/11 FLOW-INJECTION SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF GLYPHOSATE IN COMMERCIAL FORMULATIONS OF HERBICIDES. A flow injection spectrophotometric procedure for the determination of glyphosate in commercial formulations of herbicides is proposed. The determination is based on the reaction of glyphosate and p-dimethylaminocinnamaldehyde, in acid medium, yielding a colored compound (l máx = 495 nm). Under optimal conditions, Beer's law is obeyed in a concentration range 40-640 mg mL -1 with a correlation coefficient of 0.9996. The detection limit was 8.60 mg mL -1 for glyphosate. The method was successfully applied for the determination of glyphosate in commercial formulations of herbicides. Recovery of glyphosate from various commercial samples of herbicides range from 91.0 to 110%. Keywords: glyphosate; herbicides; flow injection analysis. INTRODUÇÃOO glifosato [N-(fosfonometil)glicina, C 3 H 8 NO 5 P] é um herbicida (agrotóxico) pós-emergente, pertence ao grupo químico glicina substituída e é tóxico para organismos aquáticos, pouco tóxico para organismos do solo, aves e abelhas, e pouco bioacumulável. 1 Os produtos técnicos à base do ingrediente ativo glifosato, em geral, são classificados na classe III (produto perigoso). 2 É um dos herbicidas mais comumente utilizado no mundo, no controle de plantas daninhas e em diversos tipos de culturas, 3 sendo metabolizado a ácido aminometilfosfônico (AMPA) em plantas e solos através da degradação via sarcosina e glicina. 4 No Brasil constata-se o crescente aumento no consumo de agrotóxicos em razão, principalmente, da expansão da fronteira agrícola e do aumento de terras onde é praticado o plantio direto. Dentre os agrotóxicos consumidos, o glifosato é o ingrediente ativo situado em primeiro lugar no ranking de comercialização no país, representando 76% da comercialização da classe de uso de herbicidas, sendo reportada a comercialização de 71 marcas comerciais de produtos formulados à base de glifosato, por 20 diferentes empresas registrantes. 1 Embora o glifosato não seja considerado um sério contaminante para o homem, os efeitos deste herbicida no meio ambiente ainda não foram completamente elucidados. 5 O glifosato é utilizado nas formulações comerciais usualmente associado com o surfactante polioxietilenoamina (POEA), para o qual nenhum limite específico de exposição ocupacional foi estabelecido. Alguns dos efeitos tóxi-cos das formulações são atribuídos à presença desse ingrediente nas formulações comerciais. 4,6 A forte retenção do glifosato pelo solo, sua alta solubilidade em água e permanência no meio ambiente 7-9 podem favorecer o aumento da concentração deste herbicida na natureza e causar significativo impacto ambiental, 10,11 especialmente em efluentes de fábricas produtoras de glifosato, representando sérios riscos a ambientes agrícolas e aquáticos. 12 Há relatos de diversos métodos para a determinação de glifosato em matrizes diversas, incluindo as técnicas de cromatografia em camada delgada (TLC)...

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Direct determination of glyphosate using hydrophilic interaction chromatography with coulometric detection at copper microelectrode

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Residue determination of glyphosate in environmental water samples with high-performance liquid chromatography and UV detection after derivatization with 4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

Residue determination of glyphosate in environmental water samples with high-performance liquid chromatography and UV detection after derivatization with 4-chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride

Development of instrumentation for amperometric and coulometric detection using ultramicroelectrodes

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de glifosato em formulações comerciais de herbicidas

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