Direct amperometric determination of tert-butylhydroquinone in biodiesel

Tormin, Thiago F.; Gimenes, Denise Tofanello; Silva, Leandro G.; Ruggiero, Reinaldo; Richter, Eduardo M.; Ferreira, Valdir Souza; Muñoz, Rodrigo A.A.

doi:10.1016/j.talanta.2010.07.011

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“…Previous works have demonstrated that pulsed amperometry is able to solve such a drawback by the application of an additional potential pulse for cleaning the electrode surface from adsorbed oxidation products. 21,22 Thus, a sequence of two pulses was studied taking into consideration the detection of naproxen and the efficient electrode cleaning. This strategy resulted in highly repetitive current responses for naproxen injections.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

“…20 Pulsed amperometry has also been applied to selective determinations of analytes at electrodes that undergo passivation due to adsorption of electrochemically generated oxidation products. 21,22 In the present study, it is reported an application of BIA with pulsed amperometric detection for fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations. The application of two potential pulses provided naproxen detection by its electrochemical oxidation (at +1.5 V for 200 ms) without electrode contamination (+1.0 V for 100 ms for electrode cleaning) using an aqueous electrolyte.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 92%

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Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Stefano¹,

Lima²,

Montes³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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Um método eletroanalítico original e rápido para a determinação de naproxeno em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica pulsada é descrito. Eletrodo de carbono vítreo foi usado como eletrodo de trabalho e solução tampão fosfato 0,05 mol L -1 como eletrólito suporte. O método amperométrico envolveu a aplicação contínua de dois pulsos de potencial ao eletrodo de trabalho com intuito de detectar naproxeno pela sua oxidação eletroquímica (+1,5 V por 200 ms) e de limpar a superfície do eletrodo de produtos de adsorção (+1,0 V por 100 ms), evitando contaminação do eletrodo. O método proposto possui várias vantagens para análises de rotina, incluindo: baixo desvio padrão relativo (3,0%, n = 10), elevada frequência analítica (90 h -1 ), exatidão satisfatória (baseado em determinações comparativas por espectrofluorimetria) e baixo limite de detecção (0,3 µmol L -1 ).A novel and fast electroanalytical method for naproxen determination in pharmaceutical formulations using batch injection analysis (BIA) with pulsed amperometric detection is described. Bare glassy carbon electrode was used as working electrode and 0.05 mol L -1 phosphate buffer solution as supporting electrolyte. The amperometric method involved the continuous application of two sequential potential pulses to the working electrode in order to detect naproxen by its electrochemical oxidation (+1.5 V for 200 ms) and to clean the electrode surface from adsorption products (+1.0 V for 100 ms), avoiding electrode contamination. The proposed method has several advantages for routine analysis, including: a low relative standard deviation between injections (3.0%, n = 10), high analytical frequency (90 h -1 ), satisfactory accuracy (based on comparative determinations by spectrofluorimetry) and low limit of detection (0.3 µmol L -1 ).Keywords: batch injection analysis, multiple-pulse amperometry, non-steroidal antiinflammatory drug IntroductionNaproxen, 2-(6-methoxynaphthalen-2-yl) propanoic acid, is a non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID) derived from propionic acid and has been widely used as an over-the-counter analgesic, anti-inflammatory and antipyretic agent. It is also commonly used for the reduction of stiffness caused by conditions including kidney stones, rheumatoid arthritis and other inflammatory rheumatic diseases. 1,2 NSAIDs have been associated with the increasing number of potentially cardiovascular events. However, a recent study classified naproxen as the least harmful NSAID in cardiovascular terms. 3 Different analytical methods have been proposed for the determination of naproxen in pharmaceutical formulations including spectrophotometry (UV region), 4,5 spectrofluorimetry, 6-8 capillary isotachophoresis 9 and high-performance liquid-chromatography (HPLC) coupled with spectrophotometric, 10 amperometric 11 and mass spectrometric detectors. 1 Nevertheless, these analytical methods require expensive equipment and reagents, are time-consuming and often necessitate laborious pre-and pos...

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Section: Introductionmentioning

confidence: 92%

Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Stefano¹,

Lima²,

Montes³

et al. 2012

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Conforme pode ser observado nas Figuras 1A e 1B, a oxidação do AA a ácido de-hidroascórbico se inicia em torno de +0,50 V, sendo que a corrente de pico obtida foi em torno de +1,00 V. No sentido inverso da varredura (VC), o AA não apresenta sinal de redução, o que caracteriza um processo irreversível nas condições experimentais empregadas. 13 A oxidação do ácido salicílico (AS) a ácido di-hidróxi-benzoico se inicia em aproximadamente +0,95 V, apresentando corrente de pico em +1,20 V. Diferentemente do AA, o AS apresenta um sinal no sentido inverso (VC) da varredura a partir de +0,45 V (redução). No entanto, a corrente de redução é diversas vezes inferior à corrente de oxidação (~20 vezes).…”

Section: Resultsunclassified

“…9 A análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos (FIA-MPA, flow injection analysis and multiple pulse amperometry) 10 é um procedimento de análise que vem sendo explorado na determinação simultânea de compostos empregando um único eletrodo de trabalho, tanto por FIA, 11 como por análise por injeção em batelada (BIA, batch injection analysis). 12 Além de permitir determinações simultâneas, este procedimento também propicia a obtenção de melhor seletividade 13 e precisão, mediante a possibilidade da inclusão de um pulso de potencial que promove limpeza eletroquímica constante 14 ou de empregar o método do padrão interno. 15 Neste trabalho apresenta-se um procedimento simples usando FIA com detecção amperométrica de múltiplos pulsos (MPA) para a determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e ácido acetilsalicílico (AAS) em formulações farmacêuticas.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação simultânea de ácido ascórbico e ácido acetilsalicílico usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada

Miranda¹,

Cunha²,

Gimenes³

et al. 2012

Quím. Nova

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Recebido em 22/11/11; aceito em 28/1/12; publicado na web em 30/4/12 SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ASCORBIC ACID AND ACETYLSALICYLIC ACID USING FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION. A simple flow system with multiple pulse amperometric detection using a single working electrode is proposed for simultaneous determination of ascorbic (AA) and acetylsalicylic (AAS) acids in pharmaceutical formulations. The procedure is based on application of two potential pulses: 0.90 V/50 ms: oxidation and determination of AA without the interference of AAS; 1.35 V/50 ms: oxidation of both compounds and quantification of AAS by current subtraction using a correction factor. Sampling rate was estimated as 125 injections per hour and the limits of detection were 0.17 and 0.16 µmol L -1 for AA and AAS, respectively. Results for commercial samples agreed with those obtained using HPLC.Keywords: simultaneous determination; FIA; multiple pulse amperometry. INTRODUÇÃOA aspirina ou ácido acetilsalicílico (AAS) é um dos anti-inflamatórios não esteroidais (AINE) mais usados no mundo. É indicado como analgésico, antipirético e anti-inflamatório no tratamento de febres reumáticas, crises de gota e artrites reumáticas. No entanto, o uso constante do AAS também pode gerar problemas de saúde, principalmente na indução de lesões gástricas.1 Em algumas formulações farmacêuticas disponíveis no mercado, o AAS é encontrado combinado com ácido ascórbico (AA) e, neste caso, é indicado principalmente no alívio de sintomas de gripes e resfriados. Segundo estudos realizados, quando o AAS está associado com AA, são necessárias doses menores de AAS para se atingir o mesmo benefício, com consequente diminuição na indução de efeitos colaterais provocados pelo AAS.2 Além disto, as características antioxidantes do AA também estão presentes. 3A presença dos dois princípios ativos (AA + AAS) na mesma formulação é vantajosa. Por outro lado, o controle de qualidade desta formulação se torna mais complicado, pois um número considerável de métodos analíticos usados na quantificação de AAS somente é eficiente na ausência de AA, que é considerado um interferente na determinação de AAS em grande parte dos métodos disponibilizados na literatura. 4 Considerando sua ampla utilização e os possíveis efeitos colaterais, é de grande relevância o desenvolvimento de métodos analíticos que permitam a determinação simultânea de AAS e AA. Entre os métodos propostos que permitem essa determinação simultânea destacam-se os cromatográficos 5 e os espectrofotométricos. 6Segundo nosso conhecimento, não existe na literatura um trabalho com a descrição de um método que possibilite a análise simultânea de AAS e AA empregando detecção eletroquímica (voltametria ou amperometria). Diamante dopado com boro (BDD -boron-doped diamond) é um material eletródico relativamente novo 7 e que tem se destacado em diversas aplicações, devido a suas propriedades eletroquímicas, como corrente de fundo baixa e estável, estabilidade à corrosão em meios quimicamente agressivos, ...

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“…87 Os seguintes pulsos de potenciais foram aplicados sobre eletrodo de trabalho de carbono vítreo versus Ag/AgCl em meio de HClO 4 0,05 mol L 1 /etanol (25/75): +0,70 V/300 ms: pulso de potencial aplicado para oxidação e quantificação direta da TBHQ; 0,00 V/100 ms: pulso de potencial aplicado para redução do produto formado pela oxidação da TBHQ em 0,70 V, possibilitando a quantificação indireta do analito; -0,05 V/1000 ms: pulso de potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica da superfície do eletrodo de trabalho. O método proposto permite a determinação direta de TBHQ em biodiesel (após simples diluição no eletrólito suporte) com o limite de detecção estimado em 5 µmol L -1 .…”

Section: Análise Indiretaunclassified

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Santos¹,

Gimenes²,

Richter³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 29/11/10; aceito em 15/3/11; publicado na web em 5/5/11 FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION: POTENTIALITIES AND APPLICATIONS. The potentialities and applications of the Multiple Pulse Amperometric detection (MPA) coupled with Flow Injection Analysis (FIA) are evaluated. Important aspects as cleaning and activation of electrode surface, indirect and simultaneous analysis of electroactive compounds and the use of the internal standard method for quantifications utilizing FIA-MPA are presented. The main parameters concerning the detection of electroactive analytes by multiple pulse amperometric detection in flowing solutions were also discussed. In addition, aspects such as flow rate, sample volume, application time of the potential pulses and instrumentation necessary for implementing of the method were also addressed.Keywords: electrochemical detection; multiple pulse amperometry; flow injection analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de métodos analíticos que combinam menor tempo de análise, maior sensibilidade e seletividade, simplicidade de manuseio, baixo custo e potencialidade adequada para automação constitui-se num campo de pesquisa amplo e em constante expansão na área de Química Analítica. Nesse contexto, a análise por injeção em fluxo, FIA -Flow Injection Analysis, tem sido explorada com sucesso na análise de grande diversidade de substâncias, proporcionando várias vantagens, tais como, uso de instrumentação versátil, baixo custo dos componentes do sistema, elevada frequência de amostragem, consumo reduzido de reagentes e amostras e, consequentemente, redução na geração de resíduos. 1-7 Além disto, o sistema FIA pode ser automatizado, minimizando os riscos de intoxicação do analista devido a uma menor exposição aos reagentes e amostras em comparação aos procedimentos manuais. Os primeiros trabalhos empregando FIA foram propostos por Rüzicka e Hansen, em 1975, como um novo conceito de análises químicas. 8,9 No primeiro artigo, os autores descrevem o sistema FIA acoplado a detectores de absorção molecular. 8 Três anos depois, os mesmos autores fazem uma revisão sobre os dez trabalhos que haviam desenvolvido anteriormente, abordando a teoria e as tendências da técnica. 9 Posteriormente, uma diversidade de técnicas foram exploradas, cabendo destacar a absorção atômica, 10,11 fluorescência, 12,13 quimiluminescência, 14,15 potenciometria, 16,17 voltametria, 18,19 amperometria, 20,21 entre outros.A detecção eletroquímica pode oferecer vantagens frente a outros sistemas de detecção, como baixo custo de instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de amostras. 3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura. 3 Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou se...

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Direct amperometric determination of tert-butylhydroquinone in biodiesel

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Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Fast determination of naproxen in pharmaceutical formulations by batch injection analysis with pulsed amperometric detection

Determinação simultânea de ácido ascórbico e ácido acetilsalicílico usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica pulsada

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

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