Die Dünnschicht‐Chromatographie in der Wachsanalytik: Die Identifizierung der Wachsalkohole und ‐säuren

Die quantitative Auswertung von Papier-Chromatogrammen ist eine subtile Mikromethode, die eine genaue Einhaltung bestimmter, nur in sehr engen Grenzen variierbarer Versuchsbedingungen erfordert. Die von H . /. M. Hansen' s. Zt. beschriebenen Ergebnisse von Fettsaure-Trennungen mit Probenmengen um 17 pg stimmten mit meinen fruheren Beobachtungen * gut uberein. Seine Vergleiche der densitometrischen mit den radiochemischen Resultaten in diesem Mengenbereich sind eine Bestatigung fur die Brauchbarkeit des photometrischen Verfahrens zur quantitativen Analyse. Die festgestellten Unterschiede bei groBeren Auftropfmengen (ca. 70 pg) weisen auf die schon fruher betonten engen Grenzen der Anwendbarkeit hin. Die mit Herrn H. /. M. Hansen aufgetretenen Differenzen sind m. E. durch Unterschiede in den Problemstellungen bedingt und durch Obersetzungsschwierigkeiten vertieft worden. Z. B. teilte A . Seher mit: ,Der eintretende Fehler ist in der darauffolgenden Umsetzung zwischen der Kupferseife und dem Dithiooxamid zu suchen. Tropft man grol3ere Mengen (40 pg oder mehr) Fettsiuren auf einen Papierstreifen, setzt mit Kupferacetat um, Acta h e m . scand. 17, 139 u. 187 [1963]. A. Seher, Fette . Seifen . Anstrichmittel 58, 498 [1956]. A. Seher, Fette . Seifen -Anstrichmittel 67, 255 [1965]. wischt den Oberschul3 a n loslichen Cut+-Ionen aus und bringt den Streifen in ein Bad mit gesattigter, walriger Losung von Ruheanwasserstoff, so erkennt man, dal3 sich dunkle Wolken vom Zentrum des nun griinschwarz werdenden Fledtes ablosen lassen. Der Papierstreifen ist nur in der Lage, eine bestimmte Menge des Kupfer-Komplexes adsorptiv festzuhalten. Die iiberschiissige Menge kann mechanisch entfernt werden. Da die Menge der Fettsiuren j e Fleck im Papier-Chromatogramm normalerweise nicht groler als 40 pg, meist wesentlich geringer ist, fallt diese Erscheinung bei der praktischen pc-Analyse nicht auf." Dazu bemerkte H. /. M . Hansen: n . . . Sie hat aber wohl damit etwas zu tun, dal3 die Mitte der Fledte, wie es jetzt au& A. Seher bemerkt, wegen Farbungssattigung photometrisch vernachlassigt wird, . . . ' Wahrend die eigenen Arbeiten auf die Festlegung der Grenzen fur die Anwendbarkeit der Methode in einer bestimmten Ausfuhrungsform abgestellt waren, hat H. /. M. Hansen anscheinend versucht, die Arbeitstechnik so zu verandern, dal3 sie an bestimmte, bei ihm gegebene Problemstellungen angepaBt wurde. Derartige Unterschiede in der Tendenz der Arbeit mussen sich auch auf die Resultate auswirken. W i r schlieflen hiermit die vorstchende Diskussion ab.

Beitrag zur systematischen quantitativen Analyse natürlicher Wachse mit Hilfe der Ionenaustausch‐, Säulen‐ und Dünnschicht‐Chromatographie I

Scholz

1967

Analyse von Wachsen und Wachsmischungen mit Hilfe der Dünnschicht‐Chromatographie

Reutner

1968

Einige handelsubliche Wadlse wurden diinnschicht-chromatographisd untersucht. Folgende FlieBmittel und Arbeitstemperaturen kamen dabei zur Anwendung: Benzol, Benzol + 0.5 "/o Essigsaure und Benzol + 20/0 Methylacetat bei 45O C, Tetradlorathylen bei 800 C und Tetrachlorathylen + 0.5 O / o Essigsaure bei 70oC. Die Moglidkeit, Wachsmischungen mit Hilfe des besdriebenen Verfahrens qualitativ zu analysieren, wird durch einige Beispiele belegt. Analysis of Waxes and Mixtures ofWaxes by Thh-Layer Chromatography A few commercial waxes were investigated by thin-layer chromatography. The following mobile phases and temperatures were employed: benzene, benzene + 0.50/0 acetic acid and benzene + Z0/o methyl acetate at 45OC; tetrachloroethylene at 80oC and tetrachloroethylene + 0.5 O/o acetic acid at ?Oo C. A few examples showing the possibility of analyzing wax mixtures with the help of the methods described here, are given. Die Dunnschicht-Chromatographie, die in zahlreichen Monographien beschrieben wurde, hat sich auch fur die Untersuchung von Lipoiden * bewahrt. Mit dieser Analysenmethode wurden bereits in zahlreichen Stoffen Wachse und in bestimmten Wachsen verschiedene Wachsester, -sluren und -alkohole nachgewiesen 3. Mit Hilfe der Diinnschicht-Chromatographie sollte versucht werden, einzelne Wachstypen als Komponenten einer Fertigware im Gemisch zu erkennen. Da es nicht moglich war, die gesamte Wachswarenpalette im Rahmen einer solchen Arbeit zu erfassen, wurden die Untersuchungen am Beispiel der Ausgangsstoff e einer Fer-1 K. Randerath, Diinnschicht-Chromatographie, Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstr. 1962; J . M. Bobbitt, Thin-Layer Chromatography, New York, London 1963; Thin-Layer Chromatography, Ed. G . B. Marini-Bettdlo, Amsterdam, London, New York 1964; A. A. Akhrem u. A. 1.

Fortschritte auf dem Gebiet der Lipoid‐Analyse I: Säulen‐Chromatographie

1970

FortschrittsberichteDie lunge Zrit ve7nnchlnryiglc FcttforJchung hat i n den lctztcn Jahrzchiit~ti (1) t l n u t ilichc For tcchiittc erzicdt, YO dn/< das Schi ifttunc mit dei Publikation der lrfztcn ET r i mgon rchallen kamz Sthi itt hul~eii koniitc. Das Sliidium and die. Druckliyyitig d~r vicls prachigen Lilerntur wurden von standig ncuen Leistungeii iiberholt, wid urnlungreiche W e r k e veralteten, ehe Neuersclieanungen erfafit wet den konnten. Er tollcn &her die ,,Forlschrittsberich/c" dicser Zeitrchrift weiter airsgeJlaltet werden. Die lolgenden Abhandlungcn bettrr wn rach mil d e n Fort tchrittoi auf dcni Gcbicl dei