Determination of phenylurea pesticides in water by derivatization with heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry

Karg, Frank

doi:10.1016/0021-9673(93)80315-y

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“…For this purpose, either alkylation by iodomethane or iodoethane in the presence of sodium hydride (acting as proton extracting agent) or acetylation by heptafluorobutyric anhydride were typically used (Bűchret & Løkke 1975;Karg 1993;Scott 1993;Gerecke et al 2001).…”

mentioning

confidence: 99%

HPLC-MS/MS method for analysis of isoproturon in difficult matrix: poppy seeds

Kovalczuk¹,

Poustka²,

Hajšlová³

2008

Czech J. Food Sci.

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Kovalczuk T., Poustka J., Hajšlová J. (2008): HPLC-MS/MS method for analysis of isoproturon in difficult matrix: poppy seeds. Czech J. Food Sci., 26: 146-152.While several validated methods have been developed for analysis of phenylurea herbicides in staple food plants, analytical procedures suitable for their quantification in minor crops such as poppy seeds are not available. For the registration of isoproturon use in this crop, the documentation of dynamics of its residues following treatment was requested. To accomplish this task, HPLC-MS/MS method was developed. Extraction of residues was realised by methanol-water mixture, Supelclean LC-18 SPE cartridges were used for purification of crude extracts. For HPLC separation of isoproturon SPE fraction Lichrospher C18 column (25 cm × 4 mm, 5 µm) was employed. For detection and quantification of target analyte, mass spectrometer with ion trap analyser operated in positive atmospheric pressure chemical ionisation (APCI) and MS/MS mode was used. Following performance parameters of method were obtained: detection limit 0.01 mg/kg, recovery 84%, and repeatability 7%.

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mentioning

confidence: 99%

HPLC-MS/MS method for analysis of isoproturon in difficult matrix: poppy seeds

Kovalczuk¹,

Poustka²,

Hajšlová³

2008

Czech J. Food Sci.

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“…Caffeine, which does not suffer the derivatization reaction, was used as the internal standard only to correct errors of injection into the gas chromatography. [9,14,15]. It should be pointed out that the EPA has established a Lifetime Health Advisory (LHA) of 500 lg/L [20] for tebuthiuron in drinking water, a value much higher than the quantitation limit of 0.02 lg/L established in the present study.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 85%

High Performance Liquid Chromatographic Screening and Gas Chromatography-Mass Spectrometry Confirmation of Tebuthiuron Residues in Drinking Water

Bonato

Lanchote

Dreossi

et al. 1999

J. High Resol. Chromatogr.

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“…L'extraction est suivie d'une dérivatisation par l'anhydre heptafluorobutyrique. Les dérivés formés présentent l'avantage d'être stables thermiquement, donc facilement analysables par chromatographie en phase gazeuse, et la sélectivité de la réaction permet de se dispenser d'une étape de purification (KARG, 1993).…”

Section: -Méthodes Analytiquesunclassified

Influence de la pluviométrie sur la contamination de l'atmosphère et des eaux de pluie par les pesticides

Briand¹,

Seux²,

Millet

et al. 2005

rseau

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Cette étude a pour objectif d'identifier les facteurs qui influencent la contamination des eaux de pluie par les produits phytosanitaires. Cinq sites contrastés ont été choisis de manière à être représentatifs des zones de productions légumières ou de plein champs et à couvrir les différents modes de contamination des précipitations. Il s'agit des sites de l'Ile de Ouessant, Landivisiau, Plouay, Ploufragan et Rennes. Les évènements pluvieux collectés sont choisis en fonction des caractéristiques de formation de la perturbation et du calendrier des épandages de pesticides.Par ailleurs, les concentrations rencontrées pour le site de Rennes en 2000 (année très humide) ont pu être comparées à celles obtenues lors d'une étude conduite en 1996 sur un site proche mais pour des conditions climatiques plus habituelles (année humide à sèche).Les analyses sont réalisées par extraction en phase solide suivie d'une analyse en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, ou par détection azote-phosphore spécifique (NPD) ou détection par capture d'électrons pour les composés halogénés (ECD). Dans ces deux derniers cas, la confirmation de l'identité des produits est réalisée par un système de double colonnes.Sept évènements pluvieux distincts ont été collectés et analysés entre les 15 mars et 15 juillet de l'année 2000. Parmis les produits recherchés six molécules sont régulièrement retrouvées : l'atrazine et son métabolite la déethylatrazine (DEA), l'alachlore, le lindane (gamma HCH) et son isomère le béta HCH ainsi que la desméthryne. Nous avions déjà des observations analogues à l'issu de nos premières investigations de 1996.Les analyses réalisées ont montré l'existence d'une contamination chronique du compartiment atmosphérique par l'atrazine et la DEA pour les zones sous influence agricole. Les niveaux de concentrations rencontrés sont faibles, de l'ordre de 10 ng/L. A ce bruit de fond s'ajoutent en période de traitement, des transferts depuis les parcelles traitées qui conduisent à des valeurs beaucoup plus élevées (de 0,1 à 0,7 µg.L-1). La détection de l'alachlore et de la desmethryne est limitée aux périodes d'application de ces produits.Du lindane, et dans un cas son isomère le béta-HCH, ont pu être mis en évidence sur quelques prélèvements, traduisant une contamination chronique du compartiment aérien due à la rémanence de ce type de composés.Les concentrations dans les pluies, pour un site donné, sont très dépendantes de la pluviométrie. Alors qu'en année de pluviosité normale (1996), les concentrations en période d'application sont élevées, elles restent faibles pour une année humide (2000). Pour s'affranchir de l'effet de dilution, nous avons calculé des retombées massiques (mg.ha-1) pour les deux périodes de collecte de 1996 et 2000. Les résultats de 2000 restent malgré cela très inférieurs à ceux de 1996 (d'un facteur quatre environ). Les surfaces emblavées et les différences d'usage entre les deux années sont trop faibles pour expliquer les écarts obtenus. Ceci nous permet de conclure que...

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Determination of phenylurea pesticides in water by derivatization with heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry

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HPLC-MS/MS method for analysis of isoproturon in difficult matrix: poppy seeds

HPLC-MS/MS method for analysis of isoproturon in difficult matrix: poppy seeds

High Performance Liquid Chromatographic Screening and Gas Chromatography-Mass Spectrometry Confirmation of Tebuthiuron Residues in Drinking Water

Influence de la pluviométrie sur la contamination de l'atmosphère et des eaux de pluie par les pesticides

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