Determination of herbicides residues in soil by small scale extraction

Abstract

Herbicides such as trifluralin, simazine, atrazine, metribuzin and metolachlor are used in Brazilian agriculture. The efficiency of a small scale method for determination of these herbicides and two degradation products (deisopropylatrazine and deethylatrazine) in soil samples was evaluated. The compounds were extracted from soil samples (5 g) with 20 ml of ethyl acetate in a mechanical shaker for 50 min. Following the extraction, the supernatant was dried through anhydrous sodium sulphate, concentrated and analysed by high resolution gas chromatography (HRGC) with thermionic specific detection (TSD). Mean recoveries obtained from soil samples fortified at three different levels ranged from 81 to 115% with relative standard deviation (RSD) values varying from 1.2 to 12.7%. The method detection limits ranged from 0.01 to 0.06 mg kg-1. The methodology was applied using soil samples from farms located near the town of Araraquara, in the State of São Paulo, Brazil.

Validação De Métodos Analíticos: Estratégia E Discussão

“…Para ilustrar as diferentes formas de avaliação foram utilizados os resultados de POLESE et al (35) referentes à análise de sete herbicidas por Cromatografia em Fase Gasosa com Detector Termiônico Específico (CG-DTE) em amostras de solo.…”

“…Para avaliar a abrangência da exatidão foram estudados três níveis de fortificação e, para cada nível, efetuadas quatro determinações (35). Os valores de recuperação obtidos para os pesticidas são apresentados na Tabela 4.…”

“…Os compostos Diisopropilatrazina (1,0 e 2,0 mg kg -1 ), Atrazina (2,0 mg kg -1 ) e Metribuzina (1,0 e 2,0 mg kg -1 ) apresentaram diferenças significativas entre os valores obtidos e o esperado (100%). Embora não satisfaça esse teste, o método foi considerando suficientemente exato, pois as recuperações estão compreendidas na faixa entre 70 e 120%, estabelecida pela literatura na área de análise de resíduos de pesticidas (13,25,26,35). Apesar dos valores de recuperação encontrados serem significativamente diferentes de 100% são aceitáveis por se repetirem em todas as amostras, evidenciando a consistência do método.…”

“…Para o estudo da precisão, os coeficientes de variação (obtidos a partir dos valores referentes ao ensaio de recuperação) foram considerados adequados (iguais ou inferiores a 20%) conforme recomendado por THIER e ZEUMER (13,25,26,35). Como todos os valores de CV mostraram-se inferiores ao estabelecido, o método proposto foi considerado preciso.…”

“…Os valores calculados para os resultados obtidos por POLESE et al (35), apresentados na Tabela 5, permaneceram enquadrados na faixa estabelecida para a análise de resíduos de pesticidas (entre 70 e 120%) descritos na literatura (13,25,26,35).…”