Determinação dos parâmetros microestruturais de amostras de caulinitas usando o método de refinamento do perfil de difração de raios X

Abstract

É conhecido da teoria da difração de raios X que os alargamentos das linhas de reflexões de uma amostra de pó estão associados com as imperfeições dos cristalitos, com os erros instrumentais e com efeitos da radiação utilizada. Nesse estudo, são separados os parâmetros microestruturais de duas amostras beneficiadas de caulinitas provenientes de depósitos brasileiros de diferentes regiões, usando o método de ajuste do perfil "Profile Matching", também conhecido como ajuste Le Bail, incorporado ao programa FullProf, que trata de difratogramas de raios X pelo método de Rietveld. O refinamento de Rietveld foi realizado com os dados de um material padrão LaB6, para obter os parâmetros da função instrumental e como uma forma de validar o método "profile matching". Uma função pseudo-Voigt modificada (TCHZ) foi usada para o ajuste dos perfis. Os valores das larguras integrais betah e dos parâmetros etah calculados pelo programa serviram de dados para a aplicação do "modelo" aqui denominado TCHZpV. Os resultados dos parâmetros microestruturais calculados pelos dois procedimentos foram, então, comparados com boa concordância, indicando que os tamanhos dos cristalitos constituem a maior fonte das imperfeições cristalinas das amostras de caulinita.

Determinação Estrutural Da Hidroxiapatita Por Sínteses De Fourier E Método De Rietveld

“…Portanto, o desempenho clínico das hidroxiapatita é dependente dessas modificações, daí a importância do controle desses parâmetros para que suas diversas propriedades, tais como cristalinidade, trocas iônicas, anisotropia, tamanho de cristalito e microdeformação de rede sejam bem determinados de modo que seja assegurado o comportamento adequado do material in vivo (Kokubo & Takadama 2006). Araújo et al (2005Araújo et al ( e 2007 usando a difração de raios-X e o programa Fullprof de refinamento de Rietveld desenvolvido por Rodrigues-Carvajal (1997) determinaram os parâmetros de rede, as posições dos átomos, fatores ocupacionais, efeitos de tamanho de cristalito e deformação de rede, bem como aspectos da morfologia dos cristalitos com vistas a mostrar a pureza da síntese da amostra. Nesse trabalho, é retomado o estudo da amostra, ampliando o refinamento estrutural com a incorporação dos fatores térmicos no modo isotrópico por átomo.…”