Design, construction and evaluation of a simple pressurized solvent extraction system

Abstract

Este trabalho descreve a construção e teste de um sistema simples de extração pressurizada com solvente (PSE). Uma mistura de acetona:água (80:20), a 80 ºC e 103,5 bar, foi utilizada para extrair dois herbicidas (Diuron e Bromacil) de uma amostra de solo contaminado. Os herbicidas foram identificados e quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O sistema também foi utilizado para extrair óleo de soja (70 ºC e 69 bar) empregando pentano como solvente. O óleo extraído foi pesado e caracterizado através da análise dos ésteres metílicos dos ácidos graxos (ácidos mirístico (< 0,3%), palmítico (16,3%), esteárico (2,8%), oléico (24,5%), linoléico (46,3%), linolênico (9,6%), araquídico (0,3%), gadolêico (< 0,3%) e behênico (0,3%)) por cromatografia gasosa de alta eficiência com detecção por ionização em chama (HRGC-FID). Os resultados do sistema PSE foram comparados com os determinados pelos procedimentos tradicionais, ou seja, extração soxhlet para o óleo de soja e extração sólido-líquido seguida da extração em fase sólida (SLE-SPE) para os herbicidas no solo. Com o sistema PSE determinou-se 21,25 ± 0,36% (m/m) de óleo na soja, já com soxhlet 21,55 ± 0,65% (m/m). Para a extração dos herbicidas Diuron e Bromacil, utilizando o sistema PSE, a eficiência (recuperação) foi de 88,7 ± 4,5% e 106,6 ± 8,1%, respectivamente. Já com o sistema SLP-SPE obteve-se 96,8 ± 1,0% e 94,2 ± 3,9%. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para Diuron foram 0,012 mg Kg -1 e 0,040 mg Kg . O sistema PSE, devido à alta pressão e temperatura, possibilita extrações com consumo de solvente reduzido, eficientes, rápida, e uma atmosfera inerte a qual preserva as amostras e os analitos da decomposição.This work describes the construction and testing of a simple pressurized solvent extraction (PSE) system. A mixture of acetone:water (80:20), 80 ºC and 103.5 bar, was used to extract two herbicides (Diuron and Bromacil) from a sample of polluted soil, followed by identification and quantification by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD). The system was also used to extract soybean oil (70 ºC and 69 bar) using pentane. The extracted oil was weighed and characterized through the fatty acid methyl ester analysis (myristic (< 0.3%), palmitic (16.3%), stearic (2.8%), oleic (24.5%), linoleic (46.3%), linolenic (9.6%), araquidic (0.3%), gadoleic (< 0.3%), and behenic (0.3%) acids) using high-resolution gas chromatography with flame ionization detection (HRGC-FID). PSE results were compared with those obtained using classical procedures: Soxhlet extraction for the soybean oil and solid-liquid extraction followed by solid-phase extraction (SLE-SPE) for the herbicides. The results showed: 21.25 ± 0.36% (m/m) of oil in the soybeans using the PSE system and 21.55 ± 0.65% (m/m) using the soxhlet extraction system; extraction efficiency (recovery) of herbicides Diuron and Bromacil of 88.7 ± 4.5% and 106.6 ± 8.1%, respectively, using the PSE ...

Modern Extraction Techniques for Pesticide Residues Determination in Plant and Soil Samples

“…abamectin in soil samples (Brewer et al, 2004). ASE methods for soil samples were reported for OCPs (W. Wang et al, 2007), for bromacil and diuron (Pinto & Lanças, 2009), and dichlorvos, dimethoate, parathion, malathion and chlorpyrifos determination (J. S. Zhang et al, 2010). Obvious ASE advantage is that it requires much less solvent and shorter extraction times than conventional techniques.…”

Analytical chemistry in Brazil: healthy and growing

“…A simple system for pressurized solvent extraction was designed aiming fast extractions, reducing both reagent consumption and risks of analyte decomposition. 302 The main components were a pneumatic pump and stainless steel extraction cells of several sizes, with the use of nitrogen gas for pressurization. The performance was evaluated by the extraction of herbicides from polluted soil and soybean oil, being the results compared with the attained by soxhlet and solid-phase extraction, respectively.…”

Utilização de técnicas compatíveis com o conceito de química verde na determinação de micropoluentes orgânicos em matrizes ambientais

“…A utilização de fluidos supercríticos em processos de extração abrange várias vertentes dentro da química analítica como por exemplo, extração de óleos essenciais de plantas, aplicação em produtos alimentícios e também, na área ambiental, para análises de inúmeras classes de contaminantes. 8,9,10 Dentro desse contexto, surgiu o interesse em aplicar a SFE como meio de remover poluentes de solo, visto que o grupo de cromatografia do Instituto de Química de São Carlos (CROMA) há tempos converge esforços para o desenvolvimento tanto da instrumentação quanto para a aplicação de novas metodologias utilizando fluidos no estado supercrítico [11][12][13][14][15] e também devido a aplicabilidade e eficiência já reportada referente a essa técnica. 16,17,18…”