Desempenho analítico de laboratórios prestadores de serviço na determinação de metais em águas

Abstract

Recebido em 9/4/08; aceito em 12/9/08; publicado na web em 26/1/09 ANALYTICAL PERFORMANCE OF CONTRACTOR LABORATORIES IN THE DETERMINATION OF METALS IN WATER.Analytical laboratories are expected to produce reliable results. Decision makers are guided in their actions (financial, legal and environmental) using analytical data provided by numerous laboratories. This work aimed to evaluate the analytical performance of Brazilian laboratories on producing trustworthy results. Nineteen laboratories, accredited and non-accredited ones, were contracted to analyze a USGS (United States Geological Survey) certified water sample for 17 chemical elements (mostly metals) without knowing the origin of the sample. Considering all the results produced, only 35% of them were valid. Three laboratories present satisfactory performances, whereas the majority showed a very poor overall performance. The outcomes of this work show the need for a more effective analytical quality program to Brazilian laboratories.Keywords: laboratory performance; metals; quality program. FiDeDigniDaDe De resultaDos analíticos e gestão Da QualiDaDeLaboratórios que prestam serviço em análises químicas têm como compromisso maior a fidedignidade do resultado gerado, uma vez que este é, geralmente, o grande balizador em tomadas de decisão, o que quase sempre se traduz em recursos financeiros e em ações legais, em especial nas questões ambientais. Ao gerar um resultado fidedigno, ou seja, aquele que apresenta exatidão e precisão aceitáveis dentro de condições pré-estabelecidas, é necessário que um laboratório coloque em prática seu programa de gestão da qualidade. Neste caso, um resultado analítico pode ser considerado aceito se for obtido por meio de referências pré-estabelecidas e métodos validados, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas. 1 Entretanto, a utilização de métodos validados, sejam eles oficiais ou padrão, não garante que o resultado fornecido seja fidedigno.A validação de um método é, normalmente, realizada avaliando-se inúmeros parâmetros de mérito, tais como repetitividade, reprodutibilidade, número de medidas, seletividade, recuperação, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), entre outros. 2,3 Assim, é importante que laboratórios sempre validem seus métodos rotineiros como forma de estabelecer as especificidades de cada ensaio e, ao mesmo tempo, permitir ao analista e ao contratante conhecer a confiabilidade do resultado gerado.Tendo em vista a importância em se gerar resultados confiáveis que subsidiem ações futuras do contratante, sistemas de gestão da qualidade também se estendem aos laboratórios que prestam serviço em análises químicas. Neste caso, o Controle de Qualidade e a Garantia da Qualidade (QA/QC -quality assurance/quality control) devem ser praticados rotineiramente. 3 No Brasil, laboratórios prestadores de serviço têm sentido uma pressão cada vez maior para que se engajem em programas de qualidade, exigência esta que surge também por parte do contratante. O Instit...

Optimization of an analytical protocol for the extraction, fractionation and determination of aromatic and aliphatic hydrocarbons in sediments

“…This occurs particularly when the analytical results are demanded in cases of environmental risk assessment, which always involve spending of financial resources, allocation of human resources and legal actions. 18 However, validated and consolidated methods, in some cases, have deficiencies that must be improved, being the Soxhlet use a case.…”

“…These differences show that there is a lack of consensus in the analytical procedures of organic pollutants extraction from environmental matrices, even in cases where protocols are internationally validated and are also recognized as reference. 18 Considering these aspects, the main goal of this study was to evaluate the critical steps implicated in the determination of aliphatic and aromatic hydrocarbons in sediments by Soxhlet, aiming the improvement of an already established method.…”

Sulfetos volatilizáveis por acidificação e metais extraídos simultaneamente na avaliação de sedimentos de água doce

“…Em escala nacional, mesmo laboratórios certificados não necessariamente mostram proficiência neste tipo de análise, sabidamente em água, mas também com prováveis falhas para outros tipos de matrizes mais complexas. 102 Outras fontes de contaminação que não os metais ficam fora desta análise que utiliza os parâmetros MES e SVA. 6 Os testes de toxicidade podem chamar a atenção para esse aspecto, em situações onde não se espera potencial tóxico para a matriz (MES < SVA), mas esta é verificada mesmo assim, denotando a presença de outros agentes que o modelo não contempla.…”