26 8842 gemessene Reflexe, 8055 unabhingig, 7469 beohachtet (Fo > 1 .OoF,), empirische Absorptionskorrektur bezogen auf azimutale Scans. Losung und Verfeinerung der Struktur rnit dem Nicolet-SHELXTL-PLUS-Programmpaket (Direkte Methoden); alle Nichtwasserstoffatome wurden anisotrop und die Wassetstoffatome auf berechneten Positionen bei festem isotropen Li-Wert verfeinert, Voll-Matrix-Verfahren, verfeinerte Parameter 283, R = 0.0347. R, = 0.0474, GOF = 0.96, maximale Restelektronendichte 0.90 bzw. -0.75 eA3. [8] Die Hdlbwertsbreite (vIi2) des Signals der olefinischen Protonen bei 30 "C ist 8 Hz, und eine Kopplung rnit den Rh-Kernen wird nicht beobachtet. Dasentsprechende Signal fur [{Rh(cod)CI},Jin C,D, liegt bei 6 = 4.40 mit vl,* = 10 Hz (100 MHz, Raumtemperatur).[9] K. ] Kristallstrukturanalyse von 3: EinkristallgroBe 0.2 x 0.2 x 0.3 mm3, triklin, Raumgruppe PT, u = 12.84(1), b = 14.21(2), c = 21.620(9) A), a = 1.565 Mgm-3. Datensammlung mit einem Rigaku-AFCSR-Diffraktometer, Mo,,-Strahlung, o-2B-Scans, 20 = 4-50.1", 13 157 gemessene Reflexe, 13098 unabhingig, 9953 beobachtet (I > 3.0oI), empirische Absorptionskorrektur bezogen auf azimutale Scans, Losung und Verfeinerung der Struktur rnit dem TEXSAN-Programmpaket der Molekular Structure Corporation (Direkte Methoden); alle Nichtwasserstoffatome, auljer denen der Losungsmittelmolekiile THF, wurden anisotrop verfeinert uud die Wasserstoffe wurden auf berechnete Positionen gesetzt, Voll-Matrix-Verfahten, verfeinerte Parameter 1064, R = 0.0331, R, = 0.0424, GOF = 1.63, maximale Restelektronendichte 1.05 bzw. -0.82 eA3. Das Molekul ist fehlgeordnet mit einem hoheren und einem niedrigeren Besetzungsgrad von 0.9 bzw. 0.1. In der weniger hiufigen Konfiguration (siehe Abb. 2 unten) werden Ta* und Ru2 anstelle von Ta und Rul von S1* verbriickt: der Ta*-Ru2-Abstand betrigt 2.619(4) A, wahrend der Ta*-Rul-Abstand rnit 3.206(5) 8, linger ist. Wegen des geringen Besetzungsgrades konnten nur die beiden Atome Ta* und S1* der weniger hdufigen Konfiguration bestimmt werden. Diese Struktur wurde zweimal rnit unterschiedlichen Kristallen gelost (in Osaka und in Honolulu). Die etwas besseren Ergebnisse aus Osaka werden hier angegeben. Die Fehlordnungen in den beiden vermessenen Kristallen sind ahnlich. Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen von 2 und 3 konnen beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, Gesellschaft fur wissenschaftlich-technische Information mbH, W-7514 Eggenstein-Leopoldshafen 2, unter Angdbe der Hinterlegungsnummer CSD-57031, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden. [Ill Das Signal des Hydridoliganden in [RuH(CI)(PPh,),] erscheint bei 6 = -17.75 rnit JpH = 26 Hz in CD,Cl2. P. S. Allman, B. R. McGarvey, G. Wilkinson, J. Chem. SOC. A 1968, 3143. 81.5(1), fl =74.5(1), y =75.2(1)", V = 3663(2) A3, 2 = 2, pb,, = der Protonierung von Alkylidinisocyanid-Metallkomplexen und rnit dem Mechanismus der Methanol-katalysierten Umwandlung von CfAlkylidin,-protonierten Alkylidinisocyanid-Metallkomplexen in Aminoacetylen-Metallkomplexe. Prot...