Correction function on biased results due to matrix effects

Cuadros-Rodrı́guez, Luis; Garcı́a-Campaña, Ana M.; Almansa-López, Eva; González, Francisco Javier Egea; Cano, M. L. Castro; Frenich, Antonia Garrido; Martı́nez-Vidal, José Luis

doi:10.1016/s0003-2670(02)01508-8

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“…[79][80][81][82] Na Figura 6A, B e C estão representadas as curvas analíticas de análises cromatográficas de deltametrina em tomate, 77 thiametoxan em solo e batata. 83 Em cada gráfico, as curvas analíticas dos agrotóxicos foram obtidas em solventes puros e em extratos das matrizes.…”

Section: Função De Correçãounclassified

“…Ambos os erros podem ocorrer também quando os dois coeficientes são distintos para as duas curvas (X pm = AX ps + B) (Figura 6C). 81,84 A relação entre essas curvas analíticas pode ser usada continuamente caso não haja mudança estatisticamente significativa nos coeficientes angulares e lineares. A principal vantagem deste método é a redução do custo da análise e do tempo necessário para preparar a curva analítica no extrato da matriz de cada análise, além de diminuir a freqüência de manutenção do CG devido à menor introdução dos componentes da matriz no aparelho.…”

Section: Função De Correçãounclassified

“…80,81 Além disso, a função de correção é dependente da estabilidade do agrotóxico em todo o procedimento analítico, por exemplo, o uso de um sistema CG diferente já conduz a resultados variados. Esta ferramenta também pode ser utilizada para corrigir a influência dos componentes da matriz na quantificação exata de agrotó-xico numa amostra individual.…”

Section: Função De Correçãounclassified

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Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Pinho¹,

Neves²,

Queiroz³

et al. 2009

Quím. Nova

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Recebido em 8/2/08; aceito em 2/9/08; publicado na web em 15/4/09 MATRIX EFFECT IN PESTICIDE QUANTIFICATION BY GAS CHROMATOGRAPHY. The lack of accuracy of a chromatographic method can be associated with the matrix effect. This effect is observed in pesticide quantification by gas chromatography when the chromatographic signals of standards prepared in solvents are compared with those of the analyte in extracts of complex matrices. In the competition between the matrix components and the pesticides for the active sites of the liner, a larger amount of pesticides is transferred to the column, giving apparent extractions above 100%. In this work, we discuss factors that contribute to the matrix effect and present some attempts to overcome the problem.

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Section: Função De Correçãounclassified

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Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Pinho¹,

Neves²,

Queiroz³

et al. 2009

Quím. Nova

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“…[8][9][10] Também existem os procedimentos que promovem a compensação da ocorrência do efeito de matriz como a utilização de analitos protetores, [11][12][13] função de correção, 14,15 adição de padrão 16 e curva analítica preparada pela dissolução dos padrões em extratos da matriz. 17,18 Dentre os diversos métodos empregados para minimizar o efeito de matriz, a limpeza dos extratos (clean up) é o único que efetivamente elimina a causa do problema, ou seja, a remoção dos componentes da matriz.…”

Section: Introductionunclassified

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Pinho¹,

Silvério²,

Neves³

et al. 2010

Quím. Nova

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Recebido em 9/9/09; aceito em 12/12/09; publicado na web em 26/3/10 INFLUENCE OF THE CHEMICAL CONSTITUENTS OF EXTRACTS FROM DIFFERENT MATRICES IN THE PESTICIDE CHROMATOGRAPHIC RESPONSE. Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantification. The main consequence of matrix effect is an increasing or decreasing analyte signal after the GC saturation with extracts of matrix. In this paper, the influence of constituents of nine matrices on the quantification of the four pesticides by GC-ECD was studied. Variation of signal was evaluated by PCA and HCA, and results showed that the constituents of tomato increased the signal (until 300%), while extracts of apple decreased (until -20%). Variation the analyte signal in the presence of the matrix in respect to the same analyte in solvent (standard solution) also was observed, mainly for liver extract (until 270%).Keywords: matrix effect; pesticides; PCA. INTRODUÇÃOA cromatografia gasosa (CG) é seguramente a técnica mais utilizada para análise de resíduos de agrotóxicos em diversas matrizes ambientais. Isso se deve ao elevado potencial de separação de compostos em misturas complexas e ao baixo limite de detecção alcançado pelos detectores convencionais de CG.1 Entretanto, durante as análises cromatográficas os componentes da matriz contidos nos extratos podem influenciar na quantificação dos analitos de interesse, gerando resultados duvidosos. Este fenômeno é denominado de aumento da resposta cromatográfica induzida pelos componentes da matriz ou efeito de matriz. 2,3 O efeito de matriz é dependente das propriedades físico-química dos agrotóxicos e das características dos componentes endógenos da matriz (tamanho das moléculas, polaridade, estabilidade térmica, pressão de vapor, etc).2,4-6 Para minimizar a influência dos componentes da matriz na quantificação de agrotóxicos são utilizadas estratégias como limpeza dos extratos, 5 injeção no topo da coluna, 3,7 e injeção com temperatura programada de vaporização. [8][9][10] Também existem os procedimentos que promovem a compensação da ocorrência do efeito de matriz como a utilização de analitos protetores, 11-13 função de correção, 14,15 adição de padrão 16 e curva analítica preparada pela dissolução dos padrões em extratos da matriz. 17,18 Dentre os diversos métodos empregados para minimizar o efeito de matriz, a limpeza dos extratos (clean up) é o único que efetivamente elimina a causa do problema, ou seja, a remoção dos componentes da matriz. Após a extração dos analitos técnicas auxiliares são utilizadas para remoção de coextrativos (pigmentos, lipídios, carboidratos, etc.) como, por exemplo, extração em fase sólida, 19,20 extração líquido-líquido e cromatografia por permeação em gel. 21 Além dessas técnicas existem também as que proporcionam a extração dos analitos e a limpeza dos extratos simultaneamente, como a dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) 22,23 e, mais recentemente, a ...

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“…Two different recoveries can be considered according to the moment in which the spiking procedure was carried out, namely: apparent recovery (R * ), calculated from samples spiked at the beginning of the extraction process and related with the overall systematic error of the whole analytical process; and calibration recovery (R c ), calculated from sample extracts spiked just before the measurement process, and related with the type of systematic error due to the matrix effect [30].…”

Section: Applicationsmentioning

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Chemiluminescence determination of carbofuran at trace levels in lettuce and waters by flow-injection analysis

Huertas-Pérez

Gámiz‐Gracia

Garcı́a-Campaña

et al. 2005

Talanta

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A simple, fast chemiluminescence (CL) flow-injection (FI) method based on the reaction of luminol with KMnO 4 in alkaline medium has been described for the direct determination of carbofuran. The method is based on the enhancing effect in the emission light from the oxidation of luminol produced in presence of carbofuran. The optimisation of instrumental and chemical variables influencing the CL response of the method has been carried out by applying experimental design, using the proposed flow-injection manifold. Under the optimal conditions, the CL intensity was linear for a carbofuran concentration over the range of 0.06-0.5 g ml −1 , with a detection limit of 0.02 g ml −1 . The method has been successfully applied to the determination of carbofuran residues in spiked water and lettuce samples.

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Correction function on biased results due to matrix effects

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Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Chemiluminescence determination of carbofuran at trace levels in lettuce and waters by flow-injection analysis

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