Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

Pinho, Gevany Paulino de; Neves, Antônio Augusto; Queiroz, Maria Eliana Lopes Ribeiro de; Silvério, Flaviano Oliveira

doi:10.1590/s0100-40422009000400030

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“…Também pode ocorrer extinção do sinal no detector, ou seja, o sinal do analito é diminuído gerando uma subestimação do resultado, fato comum aos detectores fotométricos de chama. 28 Nesse sentido, Przybylski e Hommet 29 fizeram uma comparação entre os coeficientes angular das curvas analíticas obtidas a partir de soluções-padrão de 12 agrotóxicos preparadas em solvente e em extratos de cinco matrizes individuais (cenoura, alimento infantil, feijão verde, batata e ervilha). Os resultados indicaram que o efeito de matriz quantificado pelos coeficientes angulares das curvas analíticas (razão entre coeficientes angulares matriz/solvente) pode ser positivo (razão > 1) ou negativo (razão < 1), dependendo das características dos agrotóxicos e da complexidade da matriz em análise por cromatografia gasosa.…”

Section: Introductionunclassified

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Pinho¹,

Silvério²,

Neves³

et al. 2010

Quím. Nova

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Recebido em 9/9/09; aceito em 12/12/09; publicado na web em 26/3/10 INFLUENCE OF THE CHEMICAL CONSTITUENTS OF EXTRACTS FROM DIFFERENT MATRICES IN THE PESTICIDE CHROMATOGRAPHIC RESPONSE. Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantification. The main consequence of matrix effect is an increasing or decreasing analyte signal after the GC saturation with extracts of matrix. In this paper, the influence of constituents of nine matrices on the quantification of the four pesticides by GC-ECD was studied. Variation of signal was evaluated by PCA and HCA, and results showed that the constituents of tomato increased the signal (until 300%), while extracts of apple decreased (until -20%). Variation the analyte signal in the presence of the matrix in respect to the same analyte in solvent (standard solution) also was observed, mainly for liver extract (until 270%).Keywords: matrix effect; pesticides; PCA. INTRODUÇÃOA cromatografia gasosa (CG) é seguramente a técnica mais utilizada para análise de resíduos de agrotóxicos em diversas matrizes ambientais. Isso se deve ao elevado potencial de separação de compostos em misturas complexas e ao baixo limite de detecção alcançado pelos detectores convencionais de CG.1 Entretanto, durante as análises cromatográficas os componentes da matriz contidos nos extratos podem influenciar na quantificação dos analitos de interesse, gerando resultados duvidosos. Este fenômeno é denominado de aumento da resposta cromatográfica induzida pelos componentes da matriz ou efeito de matriz. 2,3 O efeito de matriz é dependente das propriedades físico-química dos agrotóxicos e das características dos componentes endógenos da matriz (tamanho das moléculas, polaridade, estabilidade térmica, pressão de vapor, etc).2,4-6 Para minimizar a influência dos componentes da matriz na quantificação de agrotóxicos são utilizadas estratégias como limpeza dos extratos, 5 injeção no topo da coluna, 3,7 e injeção com temperatura programada de vaporização. [8][9][10] Também existem os procedimentos que promovem a compensação da ocorrência do efeito de matriz como a utilização de analitos protetores, 11-13 função de correção, 14,15 adição de padrão 16 e curva analítica preparada pela dissolução dos padrões em extratos da matriz. 17,18 Dentre os diversos métodos empregados para minimizar o efeito de matriz, a limpeza dos extratos (clean up) é o único que efetivamente elimina a causa do problema, ou seja, a remoção dos componentes da matriz. Após a extração dos analitos técnicas auxiliares são utilizadas para remoção de coextrativos (pigmentos, lipídios, carboidratos, etc.) como, por exemplo, extração em fase sólida, 19,20 extração líquido-líquido e cromatografia por permeação em gel. 21 Além dessas técnicas existem também as que proporcionam a extração dos analitos e a limpeza dos extratos simultaneamente, como a dispersão da matriz em fase sólida (DMFS) 22,23 e, mais recentemente, a ...

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Section: Introductionunclassified

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Pinho¹,

Silvério²,

Neves³

et al. 2010

Quím. Nova

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“…A intensidade do efeito matriz para dado agrotóxico é influenciada pela natureza da amostra e pelo tipo de coextrativos (tamanho das moléculas, polaridade, estabilidade térmica, volatilidade, etc.). 44 Para a avaliação da existência de efeito matriz (EF), duas séries de soluções padrão foram preparadas, sendo uma no solvente puro (acetonitrila) e a outra no extrato da matriz. A contribuição do efeito matriz foi avaliada por comparação entre as inclinações das curvas obtidas empregando-se soluções analíticas em acetonitrila e aquelas obtidas com soluções analíticas preparadas no extrato "branco" da matriz, conforme a fórmula EF(%) = [(inclinação da curva na matriz -inclinação da curva no solvente)/inclinação da curva no solvente]×100.…”

Section: Curva Analítica Faixa De Trabalho E Efeito Matrizunclassified

DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN BOVINE MILK USING A MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS

Bandeira¹,

Munaretto²,

Rizzetti³

et al. 2014

Química Nova

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DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN BOVINE MILK USING A MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS. Considering the possibility that pesticides used in cattle raising produce residues in milk and cause harm to public health, this study developed a multiresidue method for determination of pesticide residues in bovine milk, using a modified QuEChERS method for sample preparation, and quantification by GC-MS/MS. The method proved to be efficient, resulting in satisfactory recoveries in the range 71.1 to 117.4%, for 45 of the 48 compounds analyzed with RSD values ≤ 17.3%. The method LOD and LOQ were3.0 and 10.0 µg L -1 , respectively, except for cyfluthrin which showed 7.5 and 25.0 µg L -1 .

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“…Pinho et al 47 consideraram que a exatidão e precisão dos resultados das análises de traços por cromatografia gasosa são afetadas pelo efeito de matriz, principalmente quando se utilizam soluções padrão preparadas em solvente puro para a quantificação destes em matrizes de natureza complexa. Entre os diversos métodos propostos para minimizar o efeito de matriz, o mais comum é o uso de soluções padrão preparadas no extrato branco da matriz.…”

Section: Avaliação Do Efeito De Matrizunclassified

Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

et al. 2013

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Recebido em 26/1/12; aceito em 21/7/12; publicado na web em 26/11/12 DEVELOPMENT AND VALIDATION OF THE QuEChERS METHOD FOR THE DETERMINATION OF VETERINARY DRUG RESIDUES IN BUFFALO MILK AND MEAT. Analytical methods were developed and validated to determine residues of veterinary drugs in buffalo milk and meat, using the QuEChERS method and gas chromatography-mass spectrometry. Both milk and meat, at 2 g of sample, 4 mL of acetonitrile, 0.8 g of MgSO 4 and 0.2 g of NaCl, were used in the liquid-liquid partition, whereas 50 mg of C 18 , 50 mg of PSA and 150 mg of MgSO 4 were employed in the dispersive solid-phase extraction (d-SPE). The methods showed sensitivity, precision and accuracy. The quantitation limits were in agreement with the maximum residue limit established by the Codex Alimentarius, FAO and WHO.Keywords: CG-EM; QuEChERS method; veterinary drug. INTRODUÇÃOO búfalo (Bubalus bubalis) é uma espécie originária da Ásia, que se difundiu para praticamente todos os continentes. É um animal ruminante, que se adapta às diferentes condições edafo-climáticas, onde os bovinos e outras espécies não apresentam desempenho satisfatório, como as regiões subtropicais e tropicais. As raças estão divididas em dois grupos: os búfalos de rio e os de pântano. No Brasil os búfalos de rio são representados pelas raças Murrah, Mediterrâneo e Jafarabadi, destinados para leite e carne, os de pântano pela raça Carabao, voltada para carne e trabalho. 1 Introduzida inicialmente no norte do Brasil, a bubalinocultura vem ocupando espaço em várias regiões do país, sendo representada por animais altamente adaptados para a inserção na cadeia agroindustrial do leite e da carne.2 O rebanho de búfalos brasileiro está estimado em torno de 1,15 milhões de animais; a maior produtora do país é a região Norte que detém 720 mil cabeças, com destaque para o estado do Pará, que responde por 39% do rebanho nacional. Em seguida, aparecem o Nordeste e o Sudeste, com 135 e 104 mil cabeças, respectivamente. Esta atividade se apresenta como uma alternativa rentável e saudável. 3A criação de gado bubalino, que apresenta boa adaptabilidade, possibilita bom rendimento econômico. O leite apresenta valor proteico e qualidade superiores ao das vacas zebuínas e europeias, 4 com altos níveis de gordura, proteínas e minerais, em especial o cálcio, além da vitamina A.5 Com relação à carne, possui 40% menos colesterol e 12 vezes menos gordura que a bovina, 6 sendo considerada um alimento nobre para o homem, tanto devido ao alto valor nutricional, quanto pela presença de proteínas de alto valor biológico, aminoácidos e ácidos graxos essenciais, vitaminas e minerais, além dos aspectos sensoriais extremamente desejáveis. 7A saúde humana pode ser colocada em risco pelo consumo de alimentos de origem animal que apresentem resíduos de medicamentos veterinários em concentrações acima do limite máximo de resíduo (LMR), recomendado por órgãos como European Union, entre outros. Medicamento veterinário pode ser conceituado como um produto farmacêutico, tecnicamente obtido ou ...

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Efeito de matriz na quantificação de agrotóxicos por cromatografia gasosa

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Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

DETERMINATION OF PESTICIDE RESIDUES IN BOVINE MILK USING A MODIFIED QuEChERS METHOD AND GC-MS/MS

Desenvolvimento e validação do método QuEChERS na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em leite e carne de búfalo

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