Core level photoelectron spectroscopy for polymer and catalyst characterisation

Abstract

Electron spectroscopy for chemical analysis or ESCA is a powerful tool for the characterisation of chemical species at surfaces. ESCA can therefore play a major role in the study of heterogeneous catalysts and catalytic processes. In the polymer field, more recently an increase in sensitivity combined with high spectral resolution has revealed details on the chemical environment around the probed atom. Information on nearest and next-nearest neighbours, sometimes even including conformational information, has become accessible. In catalysis the valence state of the metal centre can be estimated, and charge-binding energy relations can be used to establish charge-(catalytic) performance relations.

Determination of the electronic and structural configuration of coordination compounds by synchrotron-radiation techniques

“…The knowledge of occupied and unoccupied states allows to extract important information on the transition metal such as its oxidation state, its local geometry (tetrahedral, octahedral, square planar, etc… ) and the chemical nature of its neighbours [637]. Photoelectron spectroscopies [638][639][640][641][642] (PES) are named UPS (exciting with h 0 in the UV) or XPS (exciting with h 0 in the X-rays) depending whether they probe valence or core occupied states. In some cases the acronym ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis) is used instead of XPS.…”

Effect of age and chemical treatments on characteristic parameters for active and porous sublayers of polymeric composite membranes

“…Taking into account the material used and the XPS experimental conditions, the depth studied is around 6-7 nm [25,26]. Since the thickness of the polyamide active layer is between 0.1 and 1 µm [1], only the polyamide top layer will be considered in this study.…”

Preparación de nanopartículas de plata en ausencia de polimeros estabilizantes

“…44,45 Una primera a 284,5 eV, la cual puede ser atribuida al C1s de enlaces CHn/C-C, una segunda señal es identificada a 286,4 eV, que se asocia con el C1s de enlaces C-OH; la tercera señal aparece cercano a los 288,2 eV, que se atribuye al C1s de carbonos carboní-licos en los enlaces tipo O=C-O y finalmente aparece una cuarta señal a 290 eV, la cual es atribuida al C1s de los enlaces -COOR. 43,46 Estos resultados parecen indicar de manera contundente la existencia de moléculas orgánicas adsorbidas sobre la superficie de las AgNPs metálicas, las cuales poseen las características que indica el análisis por XPS, y que pueden atribuirse a la presencia de etilenglicol, ácidos carboxílicos y esteres.…”

“…Como puede observarse, se encuentra una señal a 531,4 eV, asociada al oxígeno doblemente enlazado a grupos C=O, [44][45][46] igualmente se encuentra otra señal en 533,3 eV, atribuida a los oxígenos unidos a los grupos O=C-O y C-O. [44][45][46] Estos resultados se correlacionan perfectamente bien con los presentados en la Figura 5 y sugieren que parte del EG utilizado como solvente en este trabajo, es oxidado a compuestos carbonílicos que actúan como reductor de la Ag + formando posteriormente ácidos carboxílicos que pudieran dar origen a la formación de esteres durante el proceso de reducción, tal y como lo han señalado Bonet y colaboradores 47 y se encuentran adsorbidos sobre la superficie de las AgNPs sintetizadas, actuando como agentes protectores, impidiendo la formación de agregados metálicos de mayores dimensiones. Esta situación es similar pero no exactamente igual a la estabilización de las nanopartículas con polímeros tales como la polivinilpirrolidona (PVP) añadidos ex profeso al medio de síntesis.…”