A dinâmica do comportamento de metais em ambientes de água doce tem sido um dos principais focos de monitoramento ambiental nos últimos anos. O presente estudo investigou a distribuição de metais pesados nos sedimentos fluviais da bacia do rio Santa Bárbara (Minas Gerais, Brasil). A área de estudo sofreu com problemas relacionados à mineração e várias atividades de alto impacto, como agricultura, silvicultura e reflorestamento para produção de carvão vegetal. Os sedimentos superficiais foram coletados em quatro pontos nos rios Conceição, Caraça e Santa Bárbara. Esses sedimentos foram analisados quanto a frações trocáveis, redutíveis, oxidáveis e residuais, através do procedimento de extração sequencial proposto pelo European Community Bureau of Reference (BCR). Os resultados indicam que o Cd e Pb estão presentes principalmente na fração redutível, enquanto Fe, Ni, Cr e Zn foram predominantemente encontrados na fração residual, Mn e Cu são os elementos que proporcionalmente apresentam frações mais trocáveis e maior mobilidade. Fatores como pH e potencial redox influenciam diversos processos que alteram a mobilidade de metais, como adsorção e complexação. Os valores desses parâmetros mostraram que os pontos amostrados possuem características redutoras e ácidas. A identificação das etapas geoquímicas dos metais nos sedimentos permitiu a compreensão da contaminação no meio e a identificação de possíveis fontes. Isso possibilita a avaliação da qualidade dos sedimentos na microbacia estudada e serve de referência para o monitoramento do efeito antrópico ao meio ambiente. Palavras-Chave: Rio Santa Bárbara, mineração de ferro, extração sequencial, elementos traço.