Composés organométalliques à cycle moyen III. Synthèse du méthyl-1 germa-1 oxa-12 bicyclo [5.4.1] dodécane par cyclisation transannulaire

Mazerolles, P.; Faucher, Alfréda

doi:10.1016/s0022-328x(73)80031-2

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“…Aueune d&ermination structurale par rayons X n'a &6 r6alis6e fi notre connaissance dans la s6rie des cyclanones de taille moyenne. Une approche structurale de ces c&ones par &ude en chromatographie en phase vapeur (Ledaal, 1967) et par effet de solvant en RMN * Partie VI" Mazerolles & Faucher (1973). (Ledaal, 1968) indique cependant une orientation pr6f6rentielle du groupement carbonyle vers l'int6rieur de la mol6cule.…”

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Composés organométalliques à cycle moyen. VII. Structure cristalline et moléculaire de la diméthyl-6,6 germa-6 cycloundécanone à –40°C

Faucher¹,

Mazerolles²,

Jaud³

et al. 1978

Acta Crystallogr Sect B

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The structure of 6,6-dimethyl-6-germacycloundecanone has been determined by single-crystal X-ray techniques at -40°C. The compound crystallizes in space group P2Jn with Z=4, a= 9.662 (2), b = 15.602 (2), c = 9.768 (2) A, fl = 117.65 (2) °. The structure was solved by the Patterson method from diffractometer data. The least-squares refinement yielded an R of 3.2%. There is a tetrahedral coordination around the Ge atom with two methyl groups and a bidentate chain (CH2)4-CO-(CH2)5 giving rise to a ring [GeCl01.Les compos6s cycliques de taille moyenne (8 /t 13 chainons) sont caract6ris6s par une structure compacte. La g~ne st6rique importante qui en r6sulte conduit la mol6cule /l adopter des conformations particuli6res. Aueune d&ermination structurale par rayons X n'a &6 r6alis6e fi notre connaissance dans la s6rie des cyclanones de taille moyenne. Une approche structurale de ces c&ones par &ude en chromatographie en phase vapeur (Ledaal, 1967) et par effet de solvant en RMN

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“…En particulier, il ne nous a pas 8t6 possible d'obtenir des monocristaux utilisables de dim&hyl-6,6 sila-6 cyclound6canone, compos6 pour lequel les interactions transannulaires apparaissent les plus importantes. Toutefois, la dim&hyl-6,6 germa-6 cyclound6canone isologue (Mazerolles & Faucher, 1973) Analyse radioerlstaUographique, d~termination de la structure…”

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