Column selectivity in reversed-phase liquid chromatography

Marchand, Daniel H.; Croes, Kathleen; Dolan, John W.; Snyder, Lloyd R.; Henry, Ronald J. W.; Kallury, Krishna M. R.; Waite, Scott; Carr, Peter W.

doi:10.1016/j.chroma.2004.11.014

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“…According to Eq. (6), this result indicates that the HC phases have much lower steric resistance than all the other phases investigated by Snyder [44,[54][55][56][57][58][59][60]. The very low steric resistance on our HC phase is probably caused by the rather low surface density of C 8 chains (approximately 0.9 µmole/m 2 versus a typical 2-3 µmole/m 2 ).…”

Section: The Comparison Of − So 3 -Hc-c 8 Phases and Other Rplc Phasementioning

confidence: 66%

“…Snyder et al developed the "hydrophobic subtraction method" to assess and compare the selectivity of RPLC stationary phases; it uses a set of 16 judiciously selected probe solutes [44,[54][55][56][57][58][59][60]. In this method, the relative retention of a given solute k'/k' EB can be dissected into contributions from various types of intermolecular interactions as expressed in Eq.…”

Section: The Comparison Of − So 3 -Hc-c 8 Phases and Other Rplc Phasementioning

confidence: 99%

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Synthesis and characterization of silica-based hyper-crosslinked sulfonate-modified reversed stationary phases

Luo

Carr

2008

Journal of Chromatography A

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A novel type of silica-based sulfonate-modified reversed phase ( − SO 3 -HC-C 8 ) has been synthesized; it is based on a newly developed acid stable "hyper-crosslinked" C 8 derivatized reversed phase, denoted HC-C 8 . The − SO 3 -HC-C 8 phases containing controlled amounts of sulfonyl groups were made by sulfonating the aromatic hyper-crosslinked network of the HC-C 8 phase at different temperatures. The − SO 3 -HC-C 8 phases are only slightly less hydrophobic than the parent HC-C 8 phase. The added sulfonyl groups provide a unique strong cation-exchange selectivity to the hydrophobic hyper-crosslinked substrate as indicated by the very large C coefficient as shown by Snyder's hydrophobic subtraction reversed-phase characterization method. This cation-exchange activity clearly distinguishes the sulfonated phase from all other reversed phases as confirmed by the extraordinary high values of Snyder's column comparison function F s . In addition, as was found in previous studies of silica-based and zirconia-based reversed phases, a strong correlation between the cation-exchange interaction and hydrophobic interaction was observed for these sulfonated phases in studies of the retention of cationic solutes. The overall chromatographic selectivity of these − SO 3 -HC-C 8 phases is greatly enhanced by its high hydrophobicity through a "hydrophobically assisted" ion-exchange retention process.

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Section: The Comparison Of − So 3 -Hc-c 8 Phases and Other Rplc Phasementioning

confidence: 66%

Section: The Comparison Of − So 3 -Hc-c 8 Phases and Other Rplc Phasementioning

confidence: 99%

Synthesis and characterization of silica-based hyper-crosslinked sulfonate-modified reversed stationary phases

Luo

Carr

2008

Journal of Chromatography A

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“…Marchand et al 91 sugerem que a seletividade das FE fluoradas comparadas com as FE alquila pode ser explicada, pelo menos em parte, como consequência da baixa polarizabilidade dos ligantes fluorados, como mensurado pelos seus baixos valores de índices de refração (IR) comparados com os ligantes alquila. Menor polarizabilidade significa interações via forças dispersivas reduzidas, com consequências para a retenção que pode ser interpretada qualitativamente em termos dos parâmetros do modelo de solubilidade, ou seja, compostos e FE com IR similares exibem interação e retenção preferencial.…”

Section: Fases Estacionárias Fluoradasunclassified

Fases estacionárias modernas para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa

Maldaner¹,

Jardim²

2010

Quím. Nova

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Recebido em 15/12/09; aceito em 1/4/10; publicado na web em 29/6/10 MODERN STATIONARY PHASES FOR REVERSED PHASE HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY. This review first discusses the limitations of many of the supports and stationary phases used in reversed phase high performance liquid chromatography and then describes those, developed more recently, that present better stabilities and more versatile selectivities. Emphases will be given to stationary phases that use higher purity silicas, hybrid silicas, monolithic silicas, metallic oxides and mixed oxides as supports and those that have embedded polar groups or contain phenyl or fluoro groups as the stationary phase as well as the phases used for mixed mode or hydrophilic interaction separations. These modern stationary phases facilitate the analysis of complex mixtures.Keywords: RP-HPLC; modern stationary phases; stability. INTRODUÇÃOO alto nível de desenvolvimento e expansão alcançado pela cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (CLAE-FR), ao longo das últimas décadas, deve-se principalmente a sua vasta aplicabilidade, que engloba o desenvolvimento de novos produtos, o controle da qualidade desses produtos e, também, as possíveis contaminações provenientes desses produtos e dos disponíveis no mercado há anos. Dentro deste contexto estão envolvidas as indústrias farmacêuticas, alimentícias, agropecuárias e químicas, as agências reguladoras que tratam do meio ambiente e outras. A ampla aplicabilidade da CLAE-FR foi o que impulsionou e continua impulsionando as pesquisas em busca do aprimoramento desta técnica, principalmente referente ao desenvolvimento de novas fases estacionárias (FE). Hoje a CLAE-FR pode ser considerada uma técnica de análise (separação, confirmação e quantificação) bem difundida e empregada, em consequência das colunas cromatográficas e equipamentos de alta tecnologia que se encontram disponíveis.As FE empregadas em CLAE-FR consistem de uma camada orgânica apolar ligada quimicamente ou imobilizada ou apenas sorvida a um suporte cromatográfico. A forma de obtenção dessas camadas apolares e a variedade de óxidos empregados como suportes cromatográficos resultam nos diferentes tipos de FE. O método mais comum e também o mais empregado para a obtenção das FE consiste na introdução de monocamadas orgânicas através de reações com reagentes apropriados, que dá origem às fases estacionárias quimicamente ligadas (FEQL).1-4 As FEQL podem ser obtidas por diferentes processos, como esterificação, cloração seguida por reação com reagente de Grignard ou com compostos organo-lítio e organossilanização. Uma forma alternativa de preparo de FE é o método de recobrimento do suporte com polímeros orgânicos, que pode ser realizado de duas maneiras: mistura de um polímero pré-sintetizado de composição química bem definida em solução com o suporte e posterior evaporação do solvente e, polimerização in situ de uma solução de monômeros ou oligômeros, iniciada ou propagada na superfície do suporte, geralmente seguida de uma etapa de imobilização....

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“…Some vendors use a longer alkyl spacer chain to stabilize the phase, but this comes at the cost of making the phase more C18-like and less PFP-like. More details about fluorinated phases can be found in the papers by and Marchand et al (2005b). 5.…”

Section: Reversed Phasementioning

confidence: 99%

“…As a result, cyano phases can be used in highly aqueous mobile phase conditions and can retain and separate very polar compounds. More details can be found in Marchand et al (2005a). 6.…”

Section: Reversed Phasementioning

confidence: 99%