Carbothermal Synthesis of Silicon Nitride: Effect of Reaction Conditions

Abstract

Conditions for carbothermal synthesis of a-Si3N4 are presented with special emphasis on the reaction temperature, C: SiOz ratio, and precursor mixing. With pure precursors, the conversion temperature is 1500" to 1550°C. An excess of C is necessary for complete conversion, and a simple sol-gelmixing technique provides excellent intermixing of the precursors. Copious flow of Nz gas throughout the reactor bed is essential if pure Si3N4 is to be produced; small concentrations of CO and Oz promote Sic and Si2Nz0, respectively.

Synthesis of Silicon Nitride Ceramic Material using Direct Nitridation Process

“…Figure 1 shows the crystal structure of silicon nitride, where silicon atoms (black) and nitrogen (green) form hexagonal crystal structures [8]. In this study, silicon direct nitridation method was employed to fabricate Si3N4 ceramic material by placing Si powder under the gasses mixture of argon and nitrogen or ammonia [9][10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20]. The effect of the reaction conditions are assessed and optimized.…”

Influencia de los reactivos y de las condiciones experimentales en la síntesis carbotérmica de nitruro de silicio

“…De los métodos mencionados, la síntesis carbotérmica de Si 3 N 4 presenta la ventaja de que el material de partida es barato y de fácil disponibilidad, siendo su mayor inconveniente el contenido en impurezas procedentes de la materia prima utilizada y la elección adecuada de las condiciones experimentales (tales como materia prima, razón molar de los reactivos, composición del gas de reacción, soporte de los reactivos, diseño del reactor, temperatura y tiempos de reacción) para obtener un producto de composición y características determinadas. El mecanismo por el cual ocurre la formación del nitruro de silicio durante el proceso carbotérmico no se conoce completamente, habiéndose propuesto distintas etapas intermedias de reacción, aunque existe acuerdo en considerar al SiO como a un producto intermedio de la reacción (17)(18)(19).…”

“…Los métodos de síntesis más empleados para la obtención del polvo de nitruro de silicio son: la amonolisis de un compuesto de silicio reactivo en fase líquida o gaseosa, la reducción carbotérmica de la sílice en presencia de nitrógeno o amoniaco y la nitruración del polvo de silicio (5)(6)(7)(8)(9)(10)(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17)(18)(19). De los métodos mencionados, la síntesis carbotérmica de Si 3 N 4 presenta la ventaja de que el material de partida es barato y de fácil disponibilidad, siendo su mayor inconveniente el contenido en impurezas procedentes de la materia prima utilizada y la elección adecuada de las condiciones experimentales (tales como materia prima, razón molar de los reactivos, composición del gas de reacción, soporte de los reactivos, diseño del reactor, temperatura y tiempos de reacción) para obtener un producto de composición y características determinadas.…”

“…Los datos, recogidos al respecto en la bibliografía, indican que el aumento de la superficie específica de los reactivos incrementa el rendimiento de la nitruración carbotérmica de la sílice (6,(18)(19)(20), aún cuando exista discrepancias en cuanto a la influencia en la reactividad del tamaño inicial de partícula de la propia sílice (20). Es necesario, asimismo, una intensa homogeneización de los reactivos, en este sentido los métodos sol-gel son muy adecuados (12,19), así como el uso de un reactivo natural que contenga simultáneamente carbón y sílice (16,(21)(22), o el empleo de polímeros como precursores (23). Debido a la reversibilidad de la reacción es preciso retirar el CO formado durante la síntesis, para ello se debe emplear una velocidad de flujo de nitrógeno elevada (16,19).…”

SiC, from Amorphous to Nanosized Materials, the Exemple of SiC Fibres Issued of Polymer Precursors

“…The growth rate was slow and for the preparation of thick monoliths or composites weeks are required with sometimes an intermediate machining of the parts in order to avoid the closure of the porosity that occurs at the sample surface, avoiding the completion of the core densification. This technology was used to prepare important parts of civil and military launch vehicles, missiles as well as aircraft engines (Parlier & Colomban, 1996;Mouchon & Colomban, 1996;Naslain, 2004) and extended to the preparation of other Si-based materials such as nitrides (Durham et al, 1991). In the 80s Japanese groups developed liquids with appropriate viscosity (polycarbosilanes: PCS) as precursors for SiC fibre (Okamura et al, 1985).…”