Capillary Electrophoresis Coupled Online with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Elemental Speciation

Liu, Yan; Lopez-Avila, Viorica; Zhu, J.; Wiederin, Daniel R.; Beckert, Werner F.

doi:10.1021/ac00109a019

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“…Um recurso utilizado para implementar a interface CE-ICP-MS é a introdução do capilar no interior do nebulizador. Vários tipos de interface, feitas nos próprios laboratórios de pesquisa, empregando nebulizadores concêntricos [26][27][28][29][30] e micro-concêntrico [31][32][33][34] , de injeção direta 35 (DIN: Direct Injection Nebulizer), dealta eficiência 27 (HEN: High Efficient Nebulizer) e ultra sônico 36 , têm sido propostos. Dentre esses, o HEN é o mais adequado para as micro-amostragens necessárias para os acoplamentos com HPLC, CE e FIA (FIA: Flow Injection Analysis) ou mesmo para conseguir maior freqüência analítica.…”

Section: Figura 2 Diagrama Esquemático Do Sistema Ce R 1 E R 2 São unclassified

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Eletroforese capilar acoplada à espectrometria com plasma: uma ferramenta eficiente para a especiação

et al. 2003

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Recebido em 26/11/01; aceito em 25/7/02 CAPILLARY ELECTROPHORESIS COUPLED TO PLASMA SPECTROMETRY: AN EFFICIENT TOOL FOR SPECIATION. The most important features of the CE-ICP hyphenation, as well as its advantages and drawbacks as a tool for speciation are discussed. The fundamental principles of capillary electrophoresis and inductively coupled plasma mass spectrometry are also presented. Some applications involving different designs proposed in the literature to couple CE and ICP system for elemental speciation are reviewed.Keywords: speciation; CE-ICP-MS; CE-ICP-OES. INTRODUÇÃOOs metais pesados, largamente utilizados pela indústria, normalmente, não se encontram como íons livres ou em sua forma original no ambiente mas, ocorrem como parte de espécies químicas que são resultantes de uma série de processos naturais bio-geo-químicos, associados ou não às interferências humanas 1 . Isso significa que as diversas espécies de um mesmo elemento apresentam comportamentos diferenciados, o que pode comprometer a exatidão do método durante sua determinação 2 . Percebe-se, portanto, que é necessário fazer, além da determinação quantitativa total dos elementos presentes nas diferentes amostras, a identificação de cada espécie.As principais áreas de interesse da especiação envolvem o monitoramento da poluição nos solos, ar, águas, sedimentos e biota por espécies organometálicas e inorgânicas tóxicas. Muitos estudos relacionados à biometilação de metais (especialmente mercúrio) e semi-metais (arsênio e selênio) têm sido feitos, uma vez que estes elementos podem apresentar um alto nível de toxidez, dependendo do estado de oxidação em que se encontram 3 . Além disso, deve ser considerado que o estudo da cinética de elementos traços no corpo humano, devido à exposição aos metais, não seria possível sem as informações fornecidas pela especiação.O controle homeostático e metabolização de elementos essenciais, como zinco e cobre, e dos tóxicos, como mercúrio e arsênio, por organismos da biota também têm sido objeto de muitos estudos devido à importância econômica e às implicações ambientais da utilização desses elementos. Uma das áreas de maior interesse, no campo da especiação, é aquela relacionada às metalotioneínas (MT), as quais são um grupo de proteínas, não-enzimáticas, de baixa massa molar, ricas em cisteínas, resistentes à termo-coagulação e à precipitação ácida e que possuem um ligante metálico em sua estrutura. A principal característica das metalotioneínas é formar complexos com os metais bivalentes e complexos metal-tiol. Decorrente dessa característica, em sistemas biológicos, a síntese da proteína só ocorre induzida por metais 4 . Devido à importância das MT em sistemas biológicos, a escolha e otimização de sistemas acoplados para a determinação dos diferentes complexos com os metais ainda é motivo de vários estudos. Uma vez que as MT, para os diferentes organismos, possuem diferentes isoformas, a identificação e determinação de uma isoforma podem contribuir para uma melhor compreensão do papel e funções das isoforma...

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Section: Figura 2 Diagrama Esquemático Do Sistema Ce R 1 E R 2 São unclassified

“…Uma interface CE-ICP foi proposta por Liu et al 35 , a partir da modificação de um nebulizador de injeção direta. O capilar foi introduzido concentricamente no interior do DIN e ambos foram fixados em um conector cruzado "PEEK", especialmente construído para o estudo.…”

Section: Figura 2 Diagrama Esquemático Do Sistema Ce R 1 E R 2 São unclassified

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria com plasma: uma ferramenta eficiente para a especiação

et al. 2003

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“…Em meados dos anos noventa, foram propostos os primeiros sistemas CE-ICP-MS [48][49][50] 51 para especiação de íons inorgânicos e compostos organo-metálicos. Isso reflete a consolidação de uma tendência, na química analítica, de associar diferente técnicas e processos visando explorar as suas respectivas vantagens e, simultaneamente, compensar as suas deficiências.…”

Section: Perspectivas Futurasunclassified

Sistemas interfaceados de análise por injeção em fluxo e eletroforese capilar (FIA - CE): desafios, aplicações e perspectivas

et al. 2002

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INTRODUÇÃOA análise por injeção em fluxo (FIA) a, 1 , proposta na metade dos anos 70, representou um avanço significativo no campo da automatização em química analítica. Esse processo consolidou-se de tal forma que mais de 8000 artigos já foram publicados, envolvendo as áreas industrial, agronômica, clínica e ambiental, entre outras.A eletroforese capilar (CE) b teve como contribuições pioneiras os trabalhos de Mikkers et al. 2 em 1979 e Jorgenson e Lukacs 3 em 1981. Desde então, tem expandido-se continuamente, inicialmente, no campo da bioquímica e, posteriormente, da química analítica. No começo da década de noventa, ocorreu um aumento significativo do número de publicações em eletroforese capilar, sendo que até 2000, cerca de 12000 artigos já haviam sido publicados. O princípio bási-co da eletroforese é a separação de espécies eletricamente carregadas a partir de suas diferentes mobilidades eletroforéticas devido à ação de um campo elétrico 4 .Embora seja uma técnica bastante versátil, a qual é empregada na separação de uma grande variedade de espécies químicas, de íons inorgânicos simples até moléculas de alto peso molecular, a eletroforese requer que certos tipos de amostras passem por etapas de pré-tratamento antes de serem introduzidas no sistema eletroforético. Entre essas etapas encontram-se: a extração, a filtração, a centrifugação e a diluição, as quais, não sendo realizadas em linha, levam a um aumento do tempo de análise, a um aumento dos riscos de contaminação das amostras, à perda de precisão das medidas, à perda de analitos e à manipulação indesejável de reagentes e solventes tóxicos. A análise por injeção em fluxo, por sua vez, é um processo muito eficiente no que se refere à combinação entre pré-tratamento e introdução de amostras em linha em separações não cromatográficas com múltiplos sistemas de detecção. Estes, em certos casos, têm o seu desempenho melhorado pela associação com os sistemas FIA. Entre os detectores empregados na injeção em fluxo encontram-se os espectrométricos e os eletroquímicos 5 . Nesse sentido, a associação entre a eletroforese e a análise em fluxo seria bastante vantajosa, uma vez que a forma de introdução da amostra e a baixa sensibilidade estão entre as principais desvantagens da eletroforese capilar.Nesta revisão, é apresentado o estado-da-arte dos sistemas FIA-CE, incluindo as principais contribuições feitas aos sistemas pioneiros, os novos sistemas propostos, além de algumas aplicações. Foram enfatizados os aspectos relacionados às implicações do acoplamento FIA-CE, à automatização e à miniaturização dos sistemas. A revisão abrange o período compreendido entre 1997 e 2000. A análise por injeção em fluxo (FIA)O princípio da Análise por Injeção em Fluxo 1 é muito simples e baseia-se na inserção de uma alíquota da solução da amostra, a qual sofre dispersão ao ser conduzida através do percurso analítico por uma solução transportadora, que pode ser o próprio reagente, até o detector. Em um artigo publicado em 1989, os conceitos básicos desse processo foram didaticament...

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“…Therefore, many trials have been made to improve the aerosol transport efficiency, stability and response time. So far, various types of nebulizers and cloud chambers and/or their combination have been investigated, [6][7][8][9][10][11][12] including low sample flow rate types of microconcentric, 7,8 high efficiency 9,10 and direct injection 9,11 nebulizers, with some advantage for a detector of liquid chromatography or capillary electrophoresis. At the present stage, on the other hand, a concentric nebulizer with a cyclone chamber has been adopted to commercially available instruments with good analytical performance.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Modified Babington Nebulizer for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Isoyama¹,

Uchida

Nagashima³

et al. 2003

ANAL. SCI.

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A PTFE Babington nebulizer equipped with a hood was investigated for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry in conjunction with a PTFE cyclone chamber, in order to nebulize various sample solutions containing high salts, hydrofluoric acid and/or suspended solid. A hood of 3 mmφ (nozzle side) -5 mmφ (outlet side) and 6 mm in length gave a comparable or higher sensitivity compared to a system with a commercially available concentric nebulizer and a glass cyclone chamber. Moreover, the present nebulizer was fully interchangeable with a concentric one at normal argon pressure, attaining sufficient stability, a short wash-out time and good nebulizing of high matrices solutions. The present system was successfully applied to the determination of trace impurities in highly pure silica powders.

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Capillary Electrophoresis Coupled Online with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Elemental Speciation

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Eletroforese capilar acoplada à espectrometria com plasma: uma ferramenta eficiente para a especiação

Eletroforese capilar acoplada à espectrometria com plasma: uma ferramenta eficiente para a especiação

Sistemas interfaceados de análise por injeção em fluxo e eletroforese capilar (FIA - CE): desafios, aplicações e perspectivas

Modified Babington Nebulizer for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

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