Blank problems in trace analysis of diethylhexyl and dibutyl phthalate: Investigation of the sources, tips and tricks

Fankhauser-Noti, Anja; Grob, Koni

doi:10.1016/j.aca.2006.09.012

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“…3 Dentro deste contexto, deve ser dado destaque a processos de contaminação envolvendo ftalatos, a partir de fontes de contaminação que podem ser evidentes (por exemplo, mangueiras e vasilhames plásticos) 13 ou não tão evidentes (como ar atmosférico, solventes, materiais de vidro e septos de borracha, dentre outros). 14 …”

Section: Resultsunclassified

Considerações sobre o preparo de amostras contendo micropoluentes estrogênicos

Liz

Nagata²,

Peralta‐Zamora³

2012

Quím. Nova

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Recebido em 8/7/11; aceito em 23/12/11; publicado na web em 23/3/12 CONSIDERATIONS ABOUT THE PREPARATION OF SAMPLES CONTAINING ESTROGENIC MICROPOLLUTANTS. In this work, the materials used in the recovery of estrogens from aqueous matrices by filtration and solid phase extraction were evaluated. The results showed that glass-fiber filters allow a recovery and repeatability compatible with this type of analysis, whereas cellulose esters lead to significant losses of the analytes, mainly due to adsorption processes. On the other hand, the transferring of the sample to the extraction cartridges should be carried out with glass or Teflon tubing, since the adsorption observed with other polymeric materials (eg. silicone, Tygon, polyethylene and PVC) dramatically reduces the recovery and repeatability of the extraction process.Keywords: estrogens; filtration; solid-phase extraction. INTRODUÇÃOA análise de micropoluentes em matrizes complexas provavelmente representa um dos maiores desafios da Química Analítica, principalmente em razão da essencialidade de uma longa sequência de operações preliminares que objetivam a purificação e a pré--concentração das espécies de interesse, mesmo quando se utilizam sistemas de quantificação cada vez mais seletivos e sensíveis (por exemplo, técnicas cromatográficas acopladas a espectrômetros de massas). 1,2 Embora grande parte destes procedimentos possa ser aplicada com relativa facilidade, a análise de micropoluentes em fase aquosa se apresenta bastante complexa, principalmente em função da possibilidade de perdas da espécie de interesse em cada uma das operações que fazem parte da rotina analítica. Em razão das baixas concentrações usualmente determinadas, o acúmulo de perdas pode redundar em baixa recuperação das espécies de interesse, inviabilizando a análise pretendida.Em publicação recente, 3 foram discutidos os principais problemas encontrados na determinação de micropoluentes em amostras de água, particularmente a ocorrência de contaminações que levam a resultados falso-positivos e de perdas associadas à obtenção de resultados falso-negativos. Dentro do contexto dos problemas de contaminação salientam-se contribuições das etapas de coleta, armazenamento e transporte; das condições ambientais do laboratório, da qualidade dos equipamentos e insumos utilizados e, ainda, de contaminações associadas à manipulação por parte do analista, enquanto que em relação às perdas de espécies de interesse salienta-se a capacidade de recuperação das técnicas de extração, as quais costumam ser fortemente influenciadas pela composição da matriz.Neste trabalho são apresentadas algumas evidências experimentais que demonstram a necessidade de cuidados especiais na seleção de materiais utilizados na manipulação de amostras destinadas à determinação de micropoluentes, tomando como exemplo a extração em fase sólida e a determinação cromatográfica de estrogênios em solução aquosa.Recentemente foram publicados três trabalhos que discutem o efeito da natureza dos meios filtrantes na recuperação de estrogê...

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Section: Resultsunclassified

Considerações sobre o preparo de amostras contendo micropoluentes estrogênicos

Liz

Nagata²,

Peralta‐Zamora³

2012

Quím. Nova

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“…One of the main problems involved in the determination of phthalates is laboratory contamination [27] and the blank results were always subtracted to correct experimental values.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Determination of di‐(2‐ethylhexyl)phthalate in environmental samples by liquid chromatography coupled with mass spectrometry

Frenich

Bonilla

López-Martínez³

et al. 2009

J of Separation Science

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Original PaperDetermination of di-(2-ethylhexyl)phthalate in environmental samples by liquid chromatography coupled with mass spectrometry Di-(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) was determined in environmental samples such as water and soil. DEHP was extracted from water samples using SPE, whereas for soils pressurized liquid extraction was applied as extraction method, using hexane/ acetone (1:1, v/v) as extractant solvent. The use of HPLC coupled to MS provides the basis of the selective determination of DEHP in the analyzed samples. The extraction procedures were validated and good results were found. Recoveries were ranged from 86.0 to 99.8% with RSD lower than 18% and LODs were 0.02 mg/kg and 0.03 lg/L for soils and water, respectively. Finally, the optimized methods were applied to the analysis of real samples and DEHP was not found above the LOQ (0.05 mg/kg) in soil samples whereas it was detected in water samples at concentrations ranging between 0.19 to 0.88 lg/L.

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“…Several studies reported that phthalates may come from bottling lines, cap-sealing resins or water treatment facilities [10][11][12][13]. Also, background pollution in the laboratory analyzing phthalates may also be a source [14]. A previous study compared the results of analyses of bottled water before and after storage, and concluded that insufficient storage conditions (10 weeks storage outdoors at temperatures up to 30 °C) increases the concentrations of Dibutyl Phthalate (DBP), Benzyl Butyl Phthalate (BBP) and Bis(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) in PET bottled water [15].…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%