Considerações sobre o preparo de amostras contendo micropoluentes estrogênicos

Abstract

Recebido em 8/7/11; aceito em 23/12/11; publicado na web em 23/3/12 CONSIDERATIONS ABOUT THE PREPARATION OF SAMPLES CONTAINING ESTROGENIC MICROPOLLUTANTS. In this work, the materials used in the recovery of estrogens from aqueous matrices by filtration and solid phase extraction were evaluated. The results showed that glass-fiber filters allow a recovery and repeatability compatible with this type of analysis, whereas cellulose esters lead to significant losses of the analytes, mainly due to adsorption processes. On the other hand, the transferring of the sample to the extraction cartridges should be carried out with glass or Teflon tubing, since the adsorption observed with other polymeric materials (eg. silicone, Tygon, polyethylene and PVC) dramatically reduces the recovery and repeatability of the extraction process.Keywords: estrogens; filtration; solid-phase extraction. INTRODUÇÃOA análise de micropoluentes em matrizes complexas provavelmente representa um dos maiores desafios da Química Analítica, principalmente em razão da essencialidade de uma longa sequência de operações preliminares que objetivam a purificação e a pré--concentração das espécies de interesse, mesmo quando se utilizam sistemas de quantificação cada vez mais seletivos e sensíveis (por exemplo, técnicas cromatográficas acopladas a espectrômetros de massas). 1,2 Embora grande parte destes procedimentos possa ser aplicada com relativa facilidade, a análise de micropoluentes em fase aquosa se apresenta bastante complexa, principalmente em função da possibilidade de perdas da espécie de interesse em cada uma das operações que fazem parte da rotina analítica. Em razão das baixas concentrações usualmente determinadas, o acúmulo de perdas pode redundar em baixa recuperação das espécies de interesse, inviabilizando a análise pretendida.Em publicação recente, 3 foram discutidos os principais problemas encontrados na determinação de micropoluentes em amostras de água, particularmente a ocorrência de contaminações que levam a resultados falso-positivos e de perdas associadas à obtenção de resultados falso-negativos. Dentro do contexto dos problemas de contaminação salientam-se contribuições das etapas de coleta, armazenamento e transporte; das condições ambientais do laboratório, da qualidade dos equipamentos e insumos utilizados e, ainda, de contaminações associadas à manipulação por parte do analista, enquanto que em relação às perdas de espécies de interesse salienta-se a capacidade de recuperação das técnicas de extração, as quais costumam ser fortemente influenciadas pela composição da matriz.Neste trabalho são apresentadas algumas evidências experimentais que demonstram a necessidade de cuidados especiais na seleção de materiais utilizados na manipulação de amostras destinadas à determinação de micropoluentes, tomando como exemplo a extração em fase sólida e a determinação cromatográfica de estrogênios em solução aquosa.Recentemente foram publicados três trabalhos que discutem o efeito da natureza dos meios filtrantes na recuperação de estrogê...

Tannin Industry Waste-Derived Porous Carbon: An Effective Adsorbent from Black Wattle Bark for Organic Pollutant Removal

“…The flasks were shaken at 25 • C and 150 rpm in an orbital shaker for predetermined contact times, followed by filtration using glass fiber membrane filters (GF-3, 0.45 µm, Macharey Nagel, Düren, Germany). The estrone residual concentrations were determined using HPLC-DAD [23]. A commercial activated carbon (CAC) sample (analytical grade, Dinâmica, Indaiatuba, Brazil) was also used for comparison.…”

Desenvolvimento e estudo de um sistema para tratamento de fenol e poluentes orgânicos emergentes (POE) por processos oxidativos avançados (POA) utilizando ozônio, peróxido de hidrogênio e radiação ultravioleta

“…Em consonância a este panorama, estudos utilizando os processos oxidativos avançados (POA), estão sendo explorados e, por sua vez, vem demonstrando significativa importância para a degradação dos POE (FERNANDES et al, 2011;LIZ et al, 2012) Desta forma são expressivos os casos de contaminações de solos, águas superficiais e subterrâneas, águas potáveis, escoamento superficial e percolação, provocando danos a saúde de animais e humanos, por pesticidas em diferentes países, inclusive no Brasil (CORREIA et al, 2007;CANELA, 2007;KUSTER et al, 2010;MARTINAZZO et al, 2011). Pa m 3 mol -1 , pressão de vapor 2,89 x 10 -7 mmHg e massa molecular de 215,68 g mol -1 , um herbicida seletivo utilizado no controle pré e pós-emergente de ervas daninhas, especialmente em culturas de cana-de-açúcar, sorgo e milho (OTURAN et al, 2009 (LEGRINI et al, 1993).…”

“…Desta forma, métodos objetivando o tratamento dos IE tornam-se significativamente importantes. Os métodos mais utilizados e descritos na literatura são aqueles envolvendo as técnicas de adsorção e processos oxidativos avançados (FERNANDES et al, 2011;LIZ et al, 2012). Alum et al (2004) analisaram a degradação do 17β-estradiol (E2) frente à ozonização de solução padrão com concentração de 100 nM (27,2 μg L -1 ), e dosagem inicial de ozônio de 1,5 mg L -1 .…”