Bestimmung von 11 β‐Lactamen in Fleisch mittels dispersiver SPE und UPLC‐MS/MS

Abstract

121The results for 0 % and 2 % fat show that changing the fat content of a dairy product, for example in the launch of a fat-free variety, leads to adjusting both the absolute concentration as well as the ratio of the aroma compounds according to the aroma compounds hydrophobicity. Thus the knowledge of aroma compound specific values of K Matrix / Air can help to maintain the sensory quality of fat-reduced products. OriginalarbeitBestimmung von 11 β-Lactamen in Fleisch mittels dispersiver SPE und UPLC-MS/MS Methoden Dispersive SPE [3]3 g homogenisierte Fleisch-/Leberprobe wurden mit 27 mL eines Gemisches aus Acetonitril/Wasser (4 : 1, v / v) auf dem Vortex bei 3000 U/min. intensiv und danach auf der Schüttelma-schine 15 Min. bei 300 U/min. geschüttelt und extrahiert. Danach wurde die Mischung zentrifugiert und 20 mL Überstand in einem PP-Tube mit 1 g C 18 -Sorbens Bakerbond (Octadecyl 40 µm) von J. T. Baker für ca. 30 s bei 1800 U/min geschüttelt. Nach erneutem Zentrifugieren wurden 10 mL überstehende Lö-sung mit Stickstoff schonend auf etwa 0.7 mL eingedampft und das Konzentrat mit Reinstwasser auf 1 mL ergänzt. Dieser Extrakt wurde über einen 0.2 µm PP-Spritzenfilter für die UPLC-MS/MS-Bestimmung filtriert.Konventionelle SPE nach [6] 3 g homogenisierte Fleisch/Leberprobe werden mit 27 mL eines Gemisches aus Acetonitril/Wasser (4 : 1, v / v) auf dem Vortex bei 3000 U/min. intensiv und danach auf der Schüttelmaschi-ne 15 Min. bei 300 U/min. extrahiert. Nach dem Zentrifugieren der Mischung wurden 25 mL Überstand mit 12.5 mL Hexan versetzt und 30 s auf dem Vortex bei 1800 U/min. geschwenkt. Nach erneutem Zentrifugieren wurde die obere Hexanphase verworfen und 20 mL der unteren Phase wurden zur Trockene eingedampft. In 20 mL 0.05 M NaH 2 PO 4 -Lösung (pH = 8.5) wurde der Rückstand gelöst, der pH-Wert der Lösung kontrolliert und nötigenfalls mit 0.2 M NaOH auf pH = 8.5 eingestellt. Über eine vorkonditionierte Oasis HLB-SPE-Kartusche (500 mg, 6cc) von Waters wurde die ganze Lösung filtriert. Die Elution der Analyten erfolgte mit 3 mL Acetontril/Wasser (1 :1 , v / v). Das Eluat wurde bei 40 °C mit Stickstoff auf 1,5 mL eingedampft und mit Reinstwasser auf 2.0 mL ergänzt. Nach der Filtration über einen 0.2 µm PP-Spritzenfilter erfolgte die LC-MS/MS-Bestimmung.