Azoalkan-Nitren-Spaltung auf einem Fe3-Cluster

Abstract

Massenspektrometer erhitzt (Kontakt eines rnit NH4HC03 gefiillten Quarz-Tiegels mit dem Ionenblock; Vakuum-Generator ZAB-2F, l5O0C), oder es werden die beim Erhitzen von NH4HC03 in einem evakuierten Glaskolben auf ca. 120°C (Olbadtemperatur) gebildeten gasformigen Produkte iiber eine Strecke von > 30 cm in die Ionenquelle des Massenspektrometers geleitet. Man beobachtet nach ElektronenstoBionisation (Ionisierungsenergie 70eV, Emissionsstrom 50 PA) Signale bei m / z 17 (NG'), 18 (H20", N G ) , 44 (COT') und 62. Obwohl die Signalintensitaten stark schwanken und das Signal bei m/z 62 weniger als 1% der Intensitat des Signals bei m/z 44 hat, ist das Signal/ Rausch-Verhaltnis fur m/z 62 immer noch besser als 100: 1. Die exakte Massenbestimmung liefert fur m / z 62 einen Wert von 62.00002 Dalton, der nur rnit der Elementanusammensetzung CH203 (62.00039 Dalton) vertraglich ist; fur die nachstbeste Kombination, CH4N02, ist die berechnete Masse 62.02401 Dalton. Das Fehlen eines Signals bei m / z 79 wie auch das eines Ubergangssignals fur die Reaktion m/z 79m/z 62 + NH3