Atomic absorption determination of gold and silver in rocks and ores using double-stage probe atomization in the graphite furnace

Abstract

1Казанский (Приволжский) федеральный университет Российская Федерация, 420008, Казань, ул. Кремлевская, 18 1 ООО «Атзонд» Российская Федерация, 420111, г. Казань, ул. Чернышевского, д. 17/38 Yuri.Zakharov@kpfu.ru Поступила в редакцию 6 августа 2013 г., после исправления -7 октября 2013 г.Предложен новый способ количественного определения золота и серебра в суспензи-ях горных пород и руд с помощью атомно-абсорбционного спектрометра, оснащенного бло-ком зондовой атомизации и системой перемешивания пробы барботированием. Размолотый геологический образец выдерживается 20 минут в смеси кислот HNO 3 и HCl (1:3). Затем он разводится в 5 раз водой для получения суспензии с концентрацией 100 мг/мл, которая непо-средственно вводится в графитовую печь спектрометра. Применена техника двухстадийной атомизации с использованием независимо нагреваемого U-образного вольфрамового зонда. Она позволила минимизировать фотометрические шумы, устранять матричные помехи при определении золота и разбавлять атомный пар непосредственно в атомизаторе для увеличе-ния верхнего предела определения серебра в случае богатых пород и руд. Обеспечена воз-можность использовать представительные навески вещества (~кг) и простые водные раство-ры элементов для калибровки. Рабочий диапазон определяемых содержаний золота 0.03-20 г/т, а серебра 0.0004-4.5 г/т. Правильность проверена на ГСО черного сланца СЧС-1, руды Су-хого лога СЛг-1 и золотосодержащей руды СЗР-4. Продолжительность анализа в целом 1.5-2 ч.Ключевые слова: атомно-абсорбционный анализ, графитовый атомизатор, двухстадий-ная зондовая атомизация, золото, серебро, горная порода, руда, черный сланец, суспензия. Область научных интересов -атомно-абсорбционная спектрометрия. Захаров ВведениеОпределение следовых концентраций бла-городных металлов в рудах и горных породах яв-ляется актуальной задачей. Образцы считаются промышленно золотоносными при содержаниях 2 г/т. Для их анализа привлекается широкий круг методов [1, 2], в том числе современные инстру-ментальные, такие как химико-спектральный [3], сцинцилляционный атомно-эмиссионный [4], атом-но-абсорбционный [5, 6], масс-спектрометрический с индуктивно связанной плазмой, нейтронно-акти-

Direct determination of gold in suspensions of rock and ore reference materials using electrothermal high resolution atomic absorption spectrometry

“…Достаточность такой пропорции между навеской сухой пробы и количе-ством царской водки показана в работе [10], а раз-бавление водой обеспечивало легко перемешива-емую барботированием консистенцию суспензии.…”

“…Поэтому наблюдается эф-фект перекоррекции -сигнал атомной абсорбции уходит в отрицательную область и дает слишком маленькое для такой пробы, содержащей более 2 нг золота, интегральное значение 0.009 с. Так, в от-сутствие матрицы стандартный раствор такой же концентрации золота дает сигнал в 10 раз больше. Следовательно, сильные матричные помехи, на-блюдавшиеся ранее от такой пробы в печи про-дольного нагрева [10], присущи и печи поперечного нагрева, несмотря на ее высокую изотермичность.…”

“…Справедливости ради необходимо отметить достоинство метода зеемановской поляризацион-ной атомной спектрометрии в постоянном магнит-ном поле, примененного нами ранее для опреде-ления золота [10]. В этом случае положение тонко структурированного фонового спектра абсорбции не меняется, и такая причина для искажения сиг-нала отсутствует.…”

“…В данном исследовании использовались зон-ды из тонкой вольфрамовой проволоки, не требу-ющие расширения дозировочного отверстия печи как в случае спектрометра МГА-915МД [10]. Несмо-тря на миниатюрность, ресурс такого зонда доста-точно высок и составляет около тысячи измерений, так как зонд не испытывает механической нагрузки со стороны магнитного поля.…”

“…Более широкие возможности имеет ЭТААС с двухстадийной зондовой атомизацией [10]. По этой методике геологически представительную навеску размолотой породы, которая в практиче-ском пределе может достигать 1 кг, сначала за-ливают минимальным объемом смеси концентри-рованных азотной и соляной кислот 1:3 (царской водкой) для растворения золота и выравнивания его концентрации по объему суспензии.…”