O fracionamento biodirecionado do extrato etanólico das raízes da espécie Ozoroa insignis, colhida na Guiné-Bissau, conduziu ao isolamento de uma biblioteca de 41 compostos alquil-e alquenil-fenólicos, cujas estruturas foram elucidadas por RMN 1 H e 13 C, e CGEM. A localização das insaturações nas cadeias laterais dos alquenil-fenóis foi determinada por CGEM dos respectivos derivados metiltiolados. Bioassay-guided fractionation of the ethanolic root extract of Ozoroa insignis, collected in Guinea-Bissau, led to the isolation of a 41-member library of alkyl and alkenylphenols, whose structures were determined by 1 H and 13 C NMR, and GCMS. Determination of double-bond positions in the side chains of alkenylphenols were established by methylthiolation-GCMS.