Analysis of Waste Waters for Polynuclear Aromatic Hydrocarbons I. Method Development and Validation

Μελετη Της Παρουσιας Των Πολυκυκλικων Αρωματικων Υδρογονανθρακων (Παυ) Στα Αστικα Λυματα Και Της Καταληξης Τους Σε Μοναδα Επεξεργασιας Λυματων Με Τη Μεθοδο Της Ενεργου Ιλυος

“…Η συλλογή υγρών αποβλήτων για προσδιορισμό ΠΑΥ γίνεται συνήθως σε σκοτεινόχρωμα γυάλινα δοχεία με πώματα από τεφλόν (Ogan et al 1979, Bedding et al 1988b, Garcia et al 1992, House 1994. Για τον καθαρισμό των δοχείων, εκτός από το πλύσιμο με απορρυπαντικό και νερό, απαιτείται επιπλέον καθαρισμός με ακετόνη και εξάνιο ή άλλο κατάλληλο διαλύτη για την απομάκρυνση υπολειμμάτων πολικών και μη πολικών ενώσεων (House 1994).…”

“…Για την ανάκτηση των ΠΑΥ από τα λύματα χρησιμοποιείται συνήθως η τεχνική της υγρής-υγρής εκχύλισης (Liquid-Liquid Extraction) με διάφορους διαλύτες (Bedding et al 1988b, US EPA 1996. Η επιλογή των διαλυτών βασίζεται κυρίως: (α) στην ικα νότητα ανάκτησης και στην εκλεκτικότητα που παρουσιάζουν ως προς τις εξετα ζόμενες ενώσεις, (β) στο πόσο αδρανείς είναι και (γ) στο σημείο βρασμού τους, γιατί συνήθως μετά την εκχύλιση ακολουθεί συμπύκνωση του διαλύτη.…”

“…Οι μηχανισμοί, στους οποίους στηρίζεται ο διαχωρισμός των ενώσεων στη SPE, είναι παρόμοιοι με εκείνους, στους οποίους στηρίζεται ο διαχωρισμός των ενώσεων στη χρωματογραφία στήλης χαμηλής πίεσης και στην υγρή χρωματογραφία υψηλής πίεσης (Robards et al 1994 Όπως προαναφέρθηκε, αν και η τεχνική της SPE έχει χρησιμοποιηθεί με επιτυχία στα φυσικά και πόσιμα νερά (Kicinski and Kettrup 1988, Kicinski et al 1989, Brouwer et al 1994, Lintelmann et al 1993, η δυνατότητα εφαρμογής της φαίνεται να περιο ρίζεται από την περιεκτικότητα του δείγματος σε αιωρούμενα σωματίδια (Dix and Fritz 1990, Robards et al 1994, Potter and Pawliszyn 1994. Συχνά τα δείγματα χρειάζεται να διηθηθούν, έτσι ώστε να αποφευχθεί φράξιμο της μικροστήλης SPE, με αποτέλεσμα να παρατηρούνται χαμηλές ανακτήσεις εξαιτίας της ρόφησης των ενώσεων στα αιω ρούμενα σωματίδια (Dix andFritz 1989, Robards et al 1994 (Grzybowski et al 1983, Bedding et al 1988b, Oehmichen et al 1988, Samara et al 1995a). Η επίσημη γερμανική μέθο δος, για την ανάκτηση 6 ΠΑΥ από λάσπες, συνιστά εκχύλιση Soxhlet με κυκλοεξάνιο (E-DIN 38414 part 21) (Reupert and Brausen 1994).…”

“…Πριν την εκχύλιση των δειγμάτων της λάσπης, αυτά φυγοκεντρήθηκαν και κρυοξηράνθηκαν (US EPA 1986b, Wild et al 1990, Berset andHölzer 1995). EPA 1979EPA , 1984EPA , 1996, ενώ η διαδικασία Β (εκχύλιση με CeHn) βασίζεται σε μέθοδο, που προτείνεται στη βιβλιογραφία (Bedding et al 1988b μειωθεί ότι, αν και ένα τέτοιο στάδιο συχνά συνιστάται πριν από τον χρωματογραφικό προσδιορισμό των ΠΑΥ, ειδικά όταν πρόκειται για επιβαρυμένα δείγματα (Bedding et al 1988b, Wise et al 1993, Codina et al 1994 (Miller and Miller 1984). Στο σημείο αυτό θα πρέπει να σημειωθεί ότι με την ανάλυση διακύ μανσης μπορεί απλά να διευκρινιστεί αν η διακύμανση των αποτελεσμάτων οφείλεται σε τυχαίο σφάλμα ή στην επίδραση κάποιων επιπλέον παραγόντων, χωρίς όμως να διευκρινίζεται ποια ομάδα ή ποιες ομάδες πειραματικών δεδομένων διαφοροποιούνται εξαιτίας των επιπλέον αυτών παραγόντων.…”

“…Bedding et al 1988b). Σε τέτοιες περι πτώσεις, η εκχύλιση στερεάς φάσης θα μπορούσε να εφαρμοστεί μόνο σε διηθημένα δείγματα, ενώ η εκχύλιση των αιωρούμενων στερεών θα έπρεπε να γίνει χωριστά.…”