Analysis of selected gaseous organic micro-pollutants in air by means of solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. Calibration problems

Namiesunik, J.; Gorlo, D.; Wolska, Lidia; Zygmunt, Bogdan

doi:10.1051/analusis:1998129

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“…There are a number of reported approaches of SPME calibration (13–15). Two types of calibration were conducted: one in which a known quantity of 2‐phenoxyethanol was added directly into a vial, and the second, where a known quantity of 2‐phenoxyethanol was added to paper disks at the bottom of a vial.…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

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Ballpoint Pen Inks: The Quantitative Analysis of Ink Solvents on Paper by Solid‐Phase Microextraction

Brazeau

Gaudreau

2006

Journal of Forensic Sciences

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We wish to describe further developments to a method previously reported on the detection of 2-phenoxyethanol in ink. The solid-phase microextraction (SPME) sampling technique, together with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), has been used to quantify solvents in writing ink. In conventional approaches, the analysis of ink on documents requires some degree of destructive sampling. The methods commonly used remove ink samples from paper using a scalpel or a paper punch. To avoid document destruction, a sampling cell was constructed that allows solvents to be adsorbed directly onto the SPME fiber from the headspace above the document surface. Analytes (ink volatiles) are then desorbed from the SPME fiber on a gas chromatograph equipped with a mass selective detector (GC-MSD). With this method, it was possible to detect the presence of ink solvents on documents for a period lasting up to c. 2 years.

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…There are a number of reported approaches of SPME calibration (13)(14)(15). Two types of calibration were conducted: one in which a known quantity of 2-phenoxyethanol was added directly into a BRAZEAU AND GAUDREAU .…”

Section: Calibrationmentioning

confidence: 99%

Ballpoint Pen Inks: The Quantitative Analysis of Ink Solvents on Paper by Solid‐Phase Microextraction

Brazeau

Gaudreau

2006

Journal of Forensic Sciences

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“…Na revisão bibliográfica realizada não se encontrou um modelo teórico que considerasse o valor de umidade do local de amostragem diretamente no cálculo da concentração de analitos no ar. Então, a alternativa encontrada por Gorlo et al 23 e Namiesnik et al 24 foi realizar a quantificação de analitos no ar utilizando um sistema de calibração onde a temperatura, velocidade e umidade do ar durante a calibração eram próximas ao local de amostragem. A utilização da mesma fibra para coleta dos analitos em amostras e em câmaras para calibração diminuem os erros relacionados à fibra, além de poder gerar condições atmosféricas o mais próximo possível da amostra 25 .…”

Section: Processo De Absorçãounclassified

“…A principal interferência observada nos trabalhos que utilizavam fibras porosas foi a saturação e competição por sítios ativos da fase devido à presença de vários COV na matriz, como mostra o trabalho de amostragem de compostos voláteis de enxofre 44 . Para uma amostragem e análise com boa exatidão, a umidade do local estudado deve ser considerada no processo de quantificação de COV, conforme discutido anteriormente na descrição do processo de absorção 23,24,29 .…”

Section: Aplicações Da Amostragem De Compostos Voláteis Utilizando a unclassified

Amostragem de compostos orgânicos voláteis no ar utilizando a técnica de microextração em fase sólida

Parreira¹,

Cardeal²

2005

Quím. Nova

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Revisão direta no sistema cromatográfico. As vantagens da SPME em relação aos métodos tradicionais de amostragem de ar são baixo custo de análise, reutilização da fibra, sistema portátil, facilidade de operação, facilidade para automação, perda e contaminação mínima da amostra durante o transporte e armazenamento e, finalmente, existência de grande diversidade de fases para serem aplicadas em diferentes classes de compostos.A técnica de extração foi desenvolvida por Arthur e Pawliszyn em 1990 4 . Neste primeiro trabalho, o dispositivo de SPME era baseado numa microseringa Hamilton série 7000 (Figura 1). De 1990 até os dias atuais, o sistema de SPME foi aperfeiçoado e, atualmente, consiste de uma haste de sílica fundida de 10 mm de comprimento recoberta por 300 µm de espessura de fase sólida ou recoberta com um filme fino de um líquido polimérico, que apresenta diferentes espessuras.A amostragem é baseada no equilíbrio de absorção e/ou adsorção dos analitos entre uma micro fase de coleta, que pode ser sólida ou líquida, e a matriz contendo os analitos.Esta técnica pode ser aplicada na amostragem de substratos ambientais, tais como águas, efluentes industriais, sólidos e gases [5][6][7] . A SPME tem sido muito utilizada para análise de amostras líquidas, enquanto que para amostras gasosas há poucos trabalhos publicados, como observado por Fox 8 . Quando aplicada à amostragem de compostos no ar, a fibra de SPME pode ser utilizada recolhida dentro da agulha da seringa ou exposta diretamente ao ar. Em ambos os métodos, a técnica de SPME pode ser usada nos modos de amostragem ativa e passiva. No caso de amostragem com a fibra recolhida dentro da agulha da Sampling of volatile organic compounds in air by solid phase microextraction. The sampling of volatile organic compounds using solid phase microextraction is reviewed and its principles are described. The development and application of solid phase microextraction in the sampling of VOCs are presented and discussed.Keywords: SPME sampling; VOC; fundamental principles and applications.Os compostos orgânicos voláteis (COV) têm várias definições apresentadas por diferentes autores. De acordo com Keith 1 , COV são compostos orgânicos que apresentam como característica um valor de pressão de vapor maior que 0,01 kPa. Além da pressão de vapor, o ponto de ebulição também tem sido uma outra propriedade física utilizada para classificar compostos orgânicos presentes na atmosfera. Isto é, COV são compostos que apresentam valores de ponto de ebulição abaixo 150 o C. Os COV tem uma sub-categoria, são os chamados compostos orgânicos muito voláteis (COMV), que possuem pressão de vapor maior que 15 kPa 1 . A amostragem de COV no ar depende das propriedades quími-cas e físicas dos compostos, da concentração presente no ar, da umidade relativa e da temperatura, entre outros. Desta forma, existem diferentes procedimentos para amostragem de COV, que podem ser classificados de modo geral em métodos com e sem pré-concentração do analito. No método sem pré-concentração, o ar é coletado em ...

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“…The technique was developed for the extraction, in static mode, of volatile organic compounds (VOCs) directly from liquids or gaseous phases [1,2,3]. Air sampling has also been performed in dynamic mode [4,5,6]. For SPME of semi-volatile airborne compounds with high partition coefficients, K fibre/air , and consequently high capacity factors (k′=K/β), the time required to reach equilibrium can be long (β is defined as the volume ratio between the static gas layer and the fibre coating).…”

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Air sampling of organophosphate triesters using SPME under non-equilibrium conditions

Isetun

Nilsson

Colmsjö

et al. 2004

Analytical and Bioanalytical Chemistry

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Solid phase micro-extraction (SPME) was used to collect air samples of semi-volatile organophosphate triesters, a group of compounds that are commonly used as flame retardants/plasticisers and have therefore become ubiquitous indoor air pollutants. SPME is a simple sampling technique with several major advantages, including time-efficiency and low solvent consumption. Analyte losses also tend to be relatively low. In quantitative SPME, measurements are normally taken after the analyte has reached partitioning equilibrium between the fibre and the sample matrix. However, equilibrium sampling of semi-volatile compounds in air with SPME often takes several hours. Clearly, time-weighted average (TWA) sampling using SPME under non-equilibrium conditions could be considerably faster. So, in this study, the possibility of sampling organophosphate triesters under non-equilibrium conditions was tested. The most important variables proved to be the fibre coating and the air velocity during sampling. The highest uptake rate was obtained with polydimethylsiloxane (PDMS, 100 microm). The rate for this fibre was 150-fold higher than obtained with PDMS/DVB and Carbowax/DVB, both 65 microm. Contrary to theoretical expectations, the uptake rate appeared to be constant for all tested air velocities over the fibre surface >7 cm/s. These findings suggest that the uptake rate for non-equilibrium SPME sampling is independent of the sampling flow above this flow rate, which would considerably enhance the robustness and flexibility of the method. Applying this method for TWA sampling, with sampling periods of 1 h, detection limits lower than 2 ng/m(3) for individual organophosphate esters were obtained.

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Analysis of selected gaseous organic micro-pollutants in air by means of solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. Calibration problems

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Ballpoint Pen Inks: The Quantitative Analysis of Ink Solvents on Paper by Solid‐Phase Microextraction

Ballpoint Pen Inks: The Quantitative Analysis of Ink Solvents on Paper by Solid‐Phase Microextraction

Amostragem de compostos orgânicos voláteis no ar utilizando a técnica de microextração em fase sólida

Air sampling of organophosphate triesters using SPME under non-equilibrium conditions

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