Analisis Kuantitatif Fasa Dan Parameter Kristal Abu Cangkang Keong Mas (Pomacea canaliculata L) Hasil Kalsinasi Suhu Tinggi Menggunakan Metode Rietveld

Abstract

Analisis kuantitatif melalui penghalusan data (refinement) metode Rietveld adalah solusi untuk mempelari tentang sistem kristal suatu material katalis. Metode ini menjadi pelengkap dari sistem analisis kualitatif dari suatu difraktogram sinar-X. Seluruh sampel abu cangkang keong mas (Paguroidea) pada penelitian ini di kalsinasi selama 4 jam dengan variasi suhu kalsinasi untuk kemudian dikarakterisasi dengan XRD spektroskopi. Setiap difraktogram sinar-X sampel dilakukan refinement metode Rietveld. Hasil refinement menunjukan bahwa sampel abu cangkang keong mas yang dikalsinasi selama 4 jam memberikan perbedaan komposisi fasa dan parameter unit sel kristal karena pengaruh suhu kalsinasi 600°C, 700°C dan 900°C. Sampel 600°C, 700°C adalah fasa tunggal padatan CaCO3 kalsit dengan bentuk kristal trigonal grup ruang R- 3C, volume kristal berturut-turut adalah 367.381 Å3 dan 369.240 Å3, sedangkan sampel 900°C merupakanpadatan fasa tunggal CaO dengan bentuk kristal kubik grup ruang Fm3m dan volume kristal adalah 111.960 Å3. Nilai Reabilitas (R) hasil refinement, RP, Rwp, Rexp dan GoF = χ2 memberikan hasil yang baik dan dapat diterima.Kata kunci : katalis CaO dan CaCO3, x-ray diffraction, Rietveld Analisis

Effect of Variation Substitution of Nd and Eu on the Crystal Structure of Y-124 Superconductor (Y1-x-yNdxEuyBa2Cu4O8??)

“…Hasil refinement dinyatakan dalam parameter-parameter yang menunjukkan derajat kesesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan dan profil difraksi hasil pengamatan, yaitu dinyatakan dengan faktor profil (R p ), faktor profil terbobot (R wp ), R exp dan indeks goodness-of-fit (GoF). Nilai GoF adalah hasil bagi nilai R wp dengan R exp (GoF = R wp /R exp ) [17]. Hasil refinement sampel Y 1-x-y Nd x Eu y Ba 2 Cu 4 O 8-δ dengan variasi x dan y masing-masing sebesar 0, 0,05, 0,1, 0,15, dan 0,2 diperlihatkan pada Tabel 2.…”

“…Nilai tersebut masih cukup besar, walaupun sudah lebih kecil dari 4 yang merupakan nilai batas maksimum yang diperkenankan untuk sebuah proses penghalusan. Demikian pula untuk nilai-nilai R p (11,68 ≤ R p ≤ 14,44), R wp (17,02 ≤ R p ≤ 19,59) dan R exp (5,71 ≤ R p ≤ 7,26) sudah lebih kecil dari 20 yang merupakan nilai batas maksimum yang diperkenankan [17].…”

“…Pada penelitian ini refinement dilakukan dengan menggunakan program Rietica[16] serta mengacu pada Inorganic Crystal Structure Database (ICSD) nomor 30037 yang merupakan kristal dengan system ortorombik, space grup AMMM, nomor 65[10].Hasil refinement dinyatakan dalam parameter-parameter yang menunjukkan derajat kesesuaian antara profil difraksi hasil perhitungan dan profil difraksi hasil pengamatan, yaitu dinyatakan dengan faktor profil (R p ), faktor profil terbobot (R wp ), R exp dan indeks goodness-of-fit (GoF). Nilai GoF adalah hasil bagi nilai R wp dengan R exp (GoF = R wp /R exp )[17]. Hasil refinement sampel Y 1-x-y Nd x Eu y Ba 2 Cu 4 O 8-δ dengan variasi x dan y masing-masing sebesar 0, 0,05, 0,1, 0,15, dan 0,2 diperlihatkan pada Tabel 2.Nilai GoF untuk sampel uji pada penelitian ini berkisar antara 2,70 dan 3,12.…”

“…Nilai tersebut masih cukup besar, walaupun sudah lebih kecil dari 4 yang merupakan nilai batas maksimum yang diperkenankan untuk sebuah proses penghalusan. Demikian pula untuk nilai-nilai R p (11,68 ≤ R p ≤ 14,44), R wp (17,02 ≤ R p ≤ 19,59) dan R exp (5,71 ≤ R p ≤ 7,26) sudah lebih kecil dari 20 yang merupakan nilai batas maksimum yang diperkenankan[17].Semua sampel sudah membentuk struktur kristal ortorombik dengan nilai parameter kisi a berkisar antara 3,7549 dan 3,8323 Å, parameter kisi b antara 3,8094 dan 3,8425 Å, parameter kisi c antara 26,7390 dan 26,8970 Å. Kenaikan dan penurunan nilai parameter kisi a, b dan c sampel Y 1-x-…”

Ekstraksi Kalsium dari Cangkang Kerang Hijau (Perna viridis L.) dan Kerang Batik (Paphia undulata B.) dengan Metode Kalsinasi sebagai Sediaan Effervescent

“…Masukkan campuran 2 ke dalam campuran1 dan digerus hingga homogen. Tambahkan ≤ 50%, kecocokan bobot reabilitas (Rwp) ≤ 50%, dan indeks pencocokan (χ 2 ) ≤ 4 (Situmeang dkk., 2012;Mukminin, 2018). Ukuran partikel kristal kalsium dalam nm (D) juga dianalisis dengan persamaan Scherrer (1):(1) dimana: K : 0,9 (konstanta Scherrer) λ : 0,154060 nm (panjang gelombang sumber sinar) B : FWHM (Full Width at Half Maximum) (radian) θ : Posisi puncak (radian)…”