Recebido em 10/11/03; aceito em 2/7/04; publicado na web em 5/11/04 ANALYSIS OF CLAYS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY AFTER CLOSED-VESSEL MICROWAVE-ASSISTED ACID DECOMPOSITION. In this work a closed-vessel microwave-assisted acid decomposition procedure for clays was developed. Aluminum, Ca, Fe, K, Mg, Na, Si, and Ti were determined in clay digestates by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The most critical parameter for total decomposition of clays was the composition of the reagent mixture. The applied power and the heating time exerted a less critical influence. Best decomposition conditions were attained using a reagent mixture containing 4 mL aqua regia plus 3 mL HF and the heating program was implemented in 12 min. The accuracy of the results was demonstrated using two standard reference materials and a paired t-test showed a good agreement between determined and certified values at a 95% confidence level.Keywords: clays; microwave-assisted decomposition; ICP OES.
INTRODUÇÃOArgilas são materiais naturais compostos principalmente por silicatos hidratados de Al e Fe e também por elementos alcalinos e alcalino-terrosos. Geralmente as argilas contêm matéria orgânica, sais solúveis, partículas de quartzo, pirita, mica, calcita e dolomita 1 . A análise química de argilas é relevante considerando-se suas aplicações tecnológicas, tais como produção de cerâmicas, aditivos inorgânicos em polímeros e papéis, aglutinação de areias para o preparo de moldes metalúrgico, sólido inerte para diluição de pesticidas e remoção de corantes em óleos alimentícios.Uma das alternativas é a análise direta de suspensões de argilas por espectrômetros de ICP OES. Segundo Silva et al.2 uma das dificuldades é a obtenção de informações sobre os materiais de referên-cia certificados e as amostras que geralmente não estão disponíveis e não podem ser obtidas rapidamente. Essas informações são necessá-rias para facilitar a calibração do espectrômetro ICP OES 2 . A decomposição de argilas é difícil devido à presença de elevados teores de óxidos de Al e Si. Procedimentos de fusão sob altas temperaturas e longas etapas de aquecimento utilizando ácidos concentrados são usualmente efetuados antes da determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) ou espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) 3 . A decomposição de argilas pode ser conduzida utilizando-se uma mistura de HF e H 2 SO 4 em cadinho de platina. Entretanto, a perda de Si ocorre devido à formação de um composto volátil (SiF 4 ) 4 . Freqüentemente, Si é determinado por método gravimétrico baseado na decomposição por fusão com carbonato de sódio. Dessa forma, a análise elementar completa de argilas geralmente é efetuada aplicando-se esses dois procedimentos independentes. Apesar da exatidão adequada, essa estratégia consome tempo e depende criticamente da experiência do analista.A decomposição de argilas e solos em forno de microondas já foi estudada [5][6][7][8] . Esses procedimentos f...