Recebido em 4/5/09; aceito em 1/2/10; publicado na web em 3/5/10 THE INFLUENCE OF AMMONIUM QUANTITY ON THE SYNTHESIS OF IRON OXIDE NANOPARTICLES IN MICROEMULSION. Iron oxide nanoparticles were synthesized in microemulsion systems composed by Triton X-100/hexyl alcohol/ cyclohexane/aqueous solution. The nanoparticles were synthesized in microemulsions containing different amounts of ammonium, in order to evaluate the influence of this parameter on the size of the nanoparticles and on the phase transformation after heat treatment. Powder materials were obtained after centrifugation, washing and drying, and they were analyzed as synthesized and after heating at 350, 500 and 1000 °C. It was observed that the higher amount of ammonium induced smaller particles and minor phase transformation, possibly due to a preferential nucleation process.Keywords: nanoparticle; nucleation effect; iron oxide phase transformation.
INTRODUÇÃOO desenvolvimento científico atual busca materiais em escala nanométrica, em função da possibilidade de obtenção de novas propriedades físicas e químicas, determinadas pelo reduzido tamanho (confinamento quântico) e pelo aumento da razão área/volume (efeitos de superfície). sonoquímico 17 e microemulsão. 18 Cada um destes métodos tem vantagens e desvantagens que resultam em materiais mais ou menos homogêneos em relação à composição química, tamanho e forma das partículas. Neste trabalho, as nanopartículas de óxido de ferro foram obtidas por microemulsão, cujo diferencial está no fato de que as partículas formadas apresentam dimensões dentro de uma faixa de tamanhos estreita, o que limita o número de variáveis a serem consideradas no trabalho. Outra vantagem do método está relacionada ao baixo custo da aparelhagem empregada para a preparação do material. Como as condições de síntese influenciam fortemente as características físicas e químicas dos materiais e, portanto, as propriedades dos mesmos, a síntese dos óxidos de ferro foi realizada estabelecendo como parâmetro de controle a quantidade de hidróxido de amônio no sistema e avaliando a influência deste no tamanho das partículas e na evolução das transições de fase do material, submetido a tratamento térmico até 1000 °C.
Síntese de nanopartículas por microemulsãoAs microemulsões são sistemas coloidais, assim como o sol-gel e o aerosol, cuja característica básica é a dispersão de uma fase em outra. No caso da microemulsão, estas fases são líquidas, sendo uma aquosa e uma orgânica. Para manter a estabilidade deste tipo de sistema, é necessária a presença de uma substância anfifílica ou surfatante e, muitas vezes, de um coadjuvante para a surfatação, chamado de cosurfatante, formando sistemas ternários e pseudoternários, respectivamente.Devido a interações intermoleculares, moléculas da fase aquosa tendem a se isolar da fase orgânica e isto ocorre com a interposição de moléculas de surfatante, originando os nanorreatores, dentro dos quais pode ocorrer uma reação química promovendo a geração de nanopartículas. Para tanto, os materiais de interesse ...