A catalyst-free approach for sol–gel synthesis of highly mixed ZrO2–SiO2 oxides

Zhan, Zhaoqi; Zeng, Hua Chun

doi:10.1016/s0022-3093(98)00810-2

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“…[15,48] Upon calcination, the band ascribed to the Si-O-Si asymmetric stretching is shifted to a lower wavenumber, 1066 cm -1 . [18,49,50] A further band at 450 cm -1 was also detected, which has been ascribed by other authors to the vibrations of the Si-O-Si network. [8] All vibrations typical of the organic components of the matrix could be detected in the as-prepared samples.…”

Section: Resultssupporting

confidence: 66%

“…[16][17][18][19][20][21][22][23][24][25][26][27] With respect to the above-mentioned approaches, our route based on the copolymerisation of a Zr and Hf cluster with a methacryloxytriethoxysilane enables the preparation of nanostructured binary oxides characterized by homogeneity at a molecular level. A similar strategy has been pioneered by Schubert and co-workers, [28][29][30] who have developed a siloxanederived precursor bearing a b-diketonate moiety which can coordinate transition metals, for instance titanium, thus affording a hybrid single-source precursor for silica-titania mixed-oxide materials.…”

Section: Full Papermentioning

confidence: 99%

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Highly Dispersed Mixed Zirconia and Hafnia Nanoparticles in a Silica Matrix: First Example of a ZrO₂–HfO₂–SiO₂ Ternary Oxide System

Armelao

Bertagnolli

Bleiner

et al. 2007

Adv Funct Materials

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ZrO2 and HfO2 nanoparticles are homogeneously dispersed in SiO2 matrices (supported film and bulk powders) by copolymerization of two oxozirconium and oxohafnium clusters (M4O2(OMc)12, M = Zr, Hf; OMc = OC(O)–C(CH3)CH2) with (methacryloxypropyl)trimethoxysilane (MAPTMS, (CH2C(CH3)C(O)O)–(CH2)3Si(OCH3)3). After calcination (at a temperature ≥800 °C), a silica matrix with homogeneously distributed MO2 nanocrystallites is obtained. This route yields a spatially homogeneous dispersion of the metal precursors inside the silica matrix, which is maintained during calcination. The composition of the films and the powders is studied before and after calcination by using Fourier transform infrared (FTIR) analysis, X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS), secondary ion mass spectrometry (SIMS), and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA‐ICPMS). The local environment of the metal atoms in one of the calcined samples is investigated by using X‐ray Absorption Fine Structure (XAFS) spectroscopy. Through X‐ray diffraction (XRD) the crystallization of Hf and Zr oxides is seen at temperatures higher than those expected for the pure oxides, and transmission electron microscopy (TEM) shows the presence of well‐distributed and isolated crystalline oxide nanoparticles (5–10 nm).

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Section: Resultssupporting

confidence: 66%

Section: Full Papermentioning

confidence: 99%

Highly Dispersed Mixed Zirconia and Hafnia Nanoparticles in a Silica Matrix: First Example of a ZrO₂–HfO₂–SiO₂ Ternary Oxide System

Armelao

Bertagnolli

Bleiner

et al. 2007

Adv Funct Materials

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“…In this context, silica-supported zirconium oxide has emerged as catalyst because of its thermal and chemical stability, its higher resistance to deactivation compared to the isolated oxides, and its higher acidity 27,[31][32][33] . Based on the above considerations, the objective of this work was the synthesis and characterization of the mixed oxide ZrO 2 -SiO 2 as well as the modification of its acid force and its hydrophilic character, followed by an preliminary assessment of the catalyst in the esterification of oleic acid with methanol, aiming at a future application in the production of biodiesel from high free fatty acid feedstocks.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Synthesis and characterization of novel ZrO2-SiO2 mixed oxides

2014

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In this study the mixed oxides ZrO 2 -SiO 2 , were synthesized by the sol-gel method with a molar ratio of 95:5 (Si/metal) and characterized by X-ray diffraction, absorption-desorption of N 2 , Fourier transform infrared spectroscopy, thermal gravimetric analysis, temperature-programmed desorption of ammonia, and acidity test by titration. The synthesized materials, which are amorphous to X-rays, are composed of a mixture of micro-and mesopores. They show a higher acid strength than the separate oxides, indicating that the ZrO 2 is highly dispersed in the silica matrix.

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“…Os estudos em grande parte enfocam a síntese de materiais de composição mista, cuja representação dos óxidos formados é simplesmente indicada apenas pela participação dos metais que entraram na formação dos mesmos. Por exemplo, no processo sol-gel envolvendo os alcóxidos para produzir óxidos mistos, os mesmos são denominados por Zr-Ti, Al-Ti etc [75][76][77][78][79][80][81][82][83][84][85][86][87] . As propriedades físico-químicas de óxidos mistos, como por exemplo Zr-Si, têm despertado enorme interesse pelo fato de que a nova composição apresenta elevada estabilidade térmica e química, além de que a superfície dispõe de grupos OH, responsáveis pela elevada acidez.…”

Section: Alcóxidos De Alumínio Zircônio E Titâniounclassified

“…As propriedades físico-químicas de óxidos mistos, como por exemplo Zr-Si, têm despertado enorme interesse pelo fato de que a nova composição apresenta elevada estabilidade térmica e química, além de que a superfície dispõe de grupos OH, responsáveis pela elevada acidez. Do ponto de vista experimental, a rota preparativa consiste na hidrólise conjunta da mistura dos alcóxidos, partindo-se do tetra-n-propóxido de zircônio e TEOS como precursores, num típico processo sol-gel, para obter este importante material 78 . Um fato marcante sobre a investigação destes óxidos é a busca de certo teor de cristalinidade que podem apresentar, com o estabelecimento de condições experimentais adequadas.…”

Section: Alcóxidos De Alumínio Zircônio E Titâniounclassified

Alcóxidos como precursores na síntese de novos materiais através do processo sol-gel

Airoldi¹,

Farias²

2004

Quím. Nova

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Recebido em 17/9/02; aceito em 15/5/03 ALKOXIDE AS PRECURSORS IN THE SYNTHESIS OF NEW MATERIALS THROUGH THE SOL-GEL PROCESS. An overview about the role of alkoxides in the most recent uses of the sol-gel process in the synthesis of new materials is presented. Special attention is focused on the uses of silicon, aluminum, zirconium and titanium alkoxides. This review shows that the alkoxides enable the synthesis of new matrices with controlled surface area, acidity and porosity, as well as some unusual properties. The property associated with the solubility of metal alkoxides opens enormous possibilities of combining them for the synthesis films of powders with a very large range of metal compositions.Keywords: sol-gel; alkoxide; materials. INTRODUÇÃONos últimos anos, os profissionais em Química foram aos poucos se familiarizando com uma nova denominação, corriqueiramente utilizada, a fim de destacar o emprego cada vez mais freqüente de novos compostos químicos para fins tecnológicos, que consiste na Química dos Materiais. Aos poucos o poderio da Química se projetou num espaço interdisciplinar, ou mesmo multidisciplinar. A clás-sica divisão entre as quatro áreas da química, a saber, químicas inorgânica, orgânica, analítica e físico-química, torna-se cada vez menos definida. Tal interpenetração das diferentes sub-áreas faz-se sentir nitidamente na chamada Química supramolecular 1,2 . As inovações que propiciaram o surgimento deste novo campo de pesquisa, consistiram no envolvimento de todos os conhecimentos das áreas antes específicas, na busca de novos compostos, notadamente aqueles com elevado potencial de aplicação tecnológica.Em se tratando de novos materiais, a primeira impressão que se tem é de que existiria uma larga utilização das clássicas rotas da chamada Química do Estado Sólido que, em princípio, deve estar alicerçada no entendimento da termodinâmica da reação. Desta forma, as condições experimentais podem prever a obtenção de compostos estáveis ou metaestáveis. Para o sucesso de muitas destas operações, fatalmente faz-se necessário o uso de uma metodologia que empregue altas temperaturas na obtenção de cristais, vidros ou materiais cerâmicos. Em caso de baixas temperaturas, pode-se obter agregados cristalinos através da preparação de poliânions a partir de soluções, ou mesmo, em processos sintéticos hidrotérmicos. Em quaisquer casos, as propriedades dos materiais sólidos estão altamente governadas pelas leis termodinâmicas, que se traduzem nos diagramas de fases 3 . O panorama assim apresentado contrasta com o crescente interesse que vem surgindo através de uma metodologia aplicada à preparação de materiais, que se baseia na polimerização de compostos inorgânicos simples abrindo um campo na ciência dos materiais, que se direciona à Química macromolecular. O sólido pode não ser o mais estável termodinamicamente, mas resulta de um possível controle da reação química 4 envolvendo, em muitos casos, condições específicas em altas temperaturas.Contrastando com métodos sintéticos clássicos, destacam-se as sí...

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A catalyst-free approach for sol–gel synthesis of highly mixed ZrO2–SiO2 oxides

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Highly Dispersed Mixed Zirconia and Hafnia Nanoparticles in a Silica Matrix: First Example of a ZrO₂–HfO₂–SiO₂ Ternary Oxide System

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Synthesis and characterization of novel ZrO2-SiO2 mixed oxides

Alcóxidos como precursores na síntese de novos materiais através do processo sol-gel

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