A Simple and Efficient Method for Derivatization of Glyphosate and AMPA Using 9-Fluorenylmethyl Chloroformate and Spectrophotometric Analysis

Catrinck, Tereza C. P. G.; Dias, Amanda Latércia Tranches; Aguiar, Maria Clara Santana; Silvério, Flaviano Oliveira; Fidêncio, Paulo Henrique; Pinho, Gevany Paulino de

doi:10.5935/0103-5053.20140096

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“…The influence of 0.2molL -1 BBS volume (1.0 to 2.5ml) on the nucleophilic substitution reaction was investigated, the absorbance increase with increasing of buffer volume which promotes the amine group reactivity and stabilize the solubility of derivatization product in the acetonitrile (31). it has been found that 2.0ml is the optimum volume to achieve maximum buffering capacity and facilitate the substitution.…”

Section: Effect Of the Buffer Volumementioning

confidence: 99%

“…The result revealed that at lower concentration decrease the probability of the reaction, so lower absorbance attained. As increasing the concentration, the absorbance increases and reach the maximum at 20.0µg/mL where the reaction is completed, then decreases due to hydrolysis reaction of excess reagent that convert to FMOC-OH 31 (Figure 3c).…”

Section: Effect Of Fmoc-cl Concentrationmentioning

confidence: 99%

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A new study on Omeprazole spectrophotometric determination using 9- Fluorenylmethyl chloroformate as derivatizating agent

Elbashir¹,

Alamin²

2019

JAPLR

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Section: Effect Of the Buffer Volumementioning

confidence: 99%

Section: Effect Of Fmoc-cl Concentrationmentioning

confidence: 99%

A new study on Omeprazole spectrophotometric determination using 9- Fluorenylmethyl chloroformate as derivatizating agent

Elbashir¹,

Alamin²

2019

JAPLR

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“…The RNH has two amine groups that cause absorption in the ultraviolet at 228, 314 nm as shown in Fig.2a. FMOC-Cl in the pure solvent had a sharp absorption band in the UV-Vis range 24 . It was observed that 15 μg/mL FMOC-Cl in the reaction medium without the analyte (RNH) provided a spectrum containing two regions of high absorbance (206 and 255 nm) as shown in Fig.…”

Section: Spectral Behavior In the Derivatizationmentioning

confidence: 99%

Spectrophotometric determination of ranitidine hydrochloride (RNH) in pharmaceutical formulation using 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl)

Elbashir

Merghani

2018

Asian J Pharm Res Dev

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A new, simple and sensitive spectrophotometric method is developed for the determination of ranitidine hydrochloride (RNH). The proposed method is based upon reaction of RNH with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl) in borate buffer of pH 8.0 producing an absorption maximum at 255 nm. All parameters required for the reaction conditions are investigated. Linearity is verified with a range of 2-16 μg/mL and is described by the regression equation y = 61129 x + 0.0354 with a correlation coefficient of 0.9998 (n = 7). The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were calculated as per ICH guidelines and were found to be 0.2219 and 0.6724 μg/mL, respectively. The method was successfully applied for the determination of RNH in pharmaceutical formulation. Therefore, the method can be used for routine analysis of RNH in quality control laboratories.

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“…A análise de glifosato e AMPA em solo via HPLC-MS/MS preconiza a adoção de uma etapa de derivatização na preparação da amostra, pois são moléculas que possuem baixo peso molecular, alta polaridade, caráter anfótero, ausência de grupos cromóforos e existe uma dificuldade de separá-lo e aplicar parâmetros cromatográficos adequados a partir de técnicas cromatográficas como a cromatografia a gás, cromatografia líquida e equipamentos com detecção por ultravioleta -visível (UV-vis) (STEINBORN et al, 2016;CATRINCK et al, 2014;FARIA, 2013;BÖRJESSON et al, 2000;PATSIAS et al, 2001).…”

Section: Derivatizaçãounclassified

Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS

Gimenez¹

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O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado. Palavras-chave: PITC; soja transgênica; FMOC-Cl; validação de metodologia; EPSPS.

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A Simple and Efficient Method for Derivatization of Glyphosate and AMPA Using 9-Fluorenylmethyl Chloroformate and Spectrophotometric Analysis

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Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS

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