Determinação por espectroscopia nas regiões MIR/NIR do teor de NCO em adesivos poliuretânicos

Siqueira, Sandra H. S.; Dutra, Rita C. L.; Diniz, Milton Faria

doi:10.1590/s0104-14282008000100012

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“…The data were calculated according to Hórak and Vítek [14] form adopted in earlier work of the group and it was successfully carried out involving quantitative IR analysis [15][16][17][18] . For each sample, five aliquots were analyzed and, from the absorbance values, the median was calculated (μ)…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

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FT-IR methodology (transmission and UATR) to quantify automotive systems

2018

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ObstractWhen using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) under the qualitative aspect for characterization of polymer blends, often a simple identification of each one of the existing polymers in the blend does not justify the material failure since different amounts of each component may result in different mechanical properties, which should be a possible cause for of material failure when applied to an automotive part. Thus, seeking for a better justification in the understanding of material failure analysis, a new quantitative FT-IR methodology was developed in the mid-infrared region (MIR), using the transmission techniques and universal attenuated reflectance for the determination of Acrylonitrile Butadiene Styrene (ABS) and polycarbonate (PC). Transmission mode was more suitable. The relative band (A 831 /A 2237 ) was chosen for the preparation of the calibration curve that showed a 0.99% error methodology, which is within the FT-IR spectrometer accuracy limit (≤ 2%); therefore, it is accurate for the analysis of the system.

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Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

“…For the methodology of the calculation of error, it was adopted the median value [14] of the errors, as performed in previous studies [15][16][17][18] .…”

Section: Methodsmentioning

confidence: 99%

FT-IR methodology (transmission and UATR) to quantify automotive systems

2018

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“…Os dados foram calculados de acordo com Hórak & Vítek [13] , forma adotada em trabalhos anteriores do grupo, com sucesso, envolvendo análises quantitativas IR [7,8] .…”

Section: Fórmulas Utilizadas Nos Cálculos Por Ft-irunclassified

“…Entretanto, a região do infravermelho próximo (NIR) tem um mérito quantitativo interessante, podendo em alguns casos, melhorar a precisão da metodologia desenvolvida para diferentes tipos de materiais [5][6][7][8] . Deste modo, as características da análise NIR devem ser abordadas para melhor entendimento da metodologia proposta neste trabalho.…”

Section: Introductionunclassified

Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose, utilizadas em tintas

Rodrigues¹,

Dutra²,

Diniz³

et al. 2014

Polímeros

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Resumo: Foi elaborada uma nova metodologia nas regiões do infravermelho médio (MIR) e do infravermelho próximo (NIR), usando-se técnicas de Reflexão e/ou Transmissão para a determinação do teor de resina poliuretânica (PU) em misturas binárias com nitrocelulose (NC), utilizadas em formulações de tintas. A técnica de Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) se mostrou útil na região MIR, para tal fim. Após a avaliação de diferentes bandas analíticas, de referência e de linhas de base, a banda relativa (A 1541 / A 1645 ) foi escolhida para a elaboração da curva de calibração, com erro de metodologia de 1,42%. As técnicas de Transmissão e Reflexão (DRIFT) foram utilizadas na região NIR (banda relativa A 5902 / A 5262 ) para validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos nas metodologias apresentaram-se dentro dos limites de precisão da análise quantitativa FT-IR, para as condições usadas (≤2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise. Palavras-chave: Tintas, PU, NC, NIR, MIR, UATR, DRIFT e quantificação. Measurement by NIR/MIR of Polyurethane Resin in Binary Mixtures with Nitrocellulose Used in Paints FormulationsAbstract: A new methodology was developed in the mid-infrared (MIR) and near infrared (NIR) regions by using techniques of Reflection and / or Transmission for the determination of polyurethane resin (PU) in binary mixtures with nitrocellulose (NC), used in paint formulations. The Universal Attenuated Total Reflection (UATR) technique proved useful in the MIR region for this purpose. From an evaluation of analytical bands and reference baselines, the relative band (A 1541 /A 1645 ) was selected for the calibration curve, whose error was 1.42%. The Transmission and Reflection (DRIFT) techniques were used in the NIR region (relative band A 5902 / A 5262 ) for validation, and both showed good precision with an error of methodology of 1.42 and 1.60% respectively. All relative errors are within the accuracy of FT-IR quantitative analysis for the conditions used (≤ 2%). Analysis of test samples confirmed the accuracy of the methodologies, which also show practicality, low cost and reduced analysis time.

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“…Observa-se que nos estudos citados, que embora diferentes técnicas instrumentais tenham sido usadas para a caracterização do GAP, AP e ADN e de seus sistemas propulsivos, a região do infravermelho próximo (NIR) não é explorada, entretanto tem um grande potencial analítico [1,21,22] . Dessa forma, neste trabalho, como contribuição às pesquisas para o sistema GAP/ADN e GAP/ AP, está sendo dado foco à análise FT-IR, nas regiões NIR e MIR, visando verificar possíveis interações que ocorram no sistema GAP/ADN, na temperatura entre 60-65°C, faixa usada para manufatura de propelentes, mostrando os principais grupos funcionais, cujas bandas sofrem alterações espectrométricas, tais como variações de intensidade e deslocamento em relação aos números de onda iniciais.…”

Section: Introducãounclassified

Avaliação por FT-IR de interações entre polímero energético e oxidante: GAP/ADN e GAP/AP

et al. 2014

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Resumo: A possibilidade de interação entre o sistema à base do polímero de azoteto de glicidila e da dinitramida de amônio (GAP/ADN) foi avaliada, por FT-IR, nas regiões do infravermelho médio (MIR) e infravermelho próximo (NIR). O sistema GAP e perclorato de amônio (GAP/AP), utilizando oxidante mais usual, foi analisado por MIR. Maiores alterações espectrométricas foram observadas para o sistema GAP/ADN. Foi observado um alargamento de bandas para ambos os sistemas na região entre 3100-3500cm Evaluation by FT-IR of the Interactions between Energetic Polymer and Oxidizer: GAP/ ADN and GAP/APAbstract: FT-IR spectroscopy, in the mid-infrared (MIR) and near infrared (NIR) regions, was used to investigate possible interactions in the polymer system made with glycidyl azide and ammonium dinitramide (GAP/ADN). The GAP and ammonium perchlorate (GAP/AP) system with the most usual oxidizer was studied by MIR. Major spectrometric changes were observed for the GAP/ADN system, with a broadening of the bands in the region between 3100-3500cm -1 , pointing to interactions between OH groups from GAP and NH 4 + groups from ADN or AP. Also noted were a decrease in band intensity for the N 3 group in GAP and an increased intensity of nitronium (NO 2 + ) of ADN, suggesting interaction between these groups in the GAP/ADN system.

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Determinação por espectroscopia nas regiões MIR/NIR do teor de NCO em adesivos poliuretânicos

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FT-IR methodology (transmission and UATR) to quantify automotive systems

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Avaliação por FT-IR de interações entre polímero energético e oxidante: GAP/ADN e GAP/AP

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