Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose, utilizadas em tintas

Abstract

Resumo: Foi elaborada uma nova metodologia nas regiões do infravermelho médio (MIR) e do infravermelho próximo (NIR), usando-se técnicas de Reflexão e/ou Transmissão para a determinação do teor de resina poliuretânica (PU) em misturas binárias com nitrocelulose (NC), utilizadas em formulações de tintas. A técnica de Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) se mostrou útil na região MIR, para tal fim. Após a avaliação de diferentes bandas analíticas, de referência e de linhas de base, a banda relativa (A 1541 / A 1645 ) foi escolhida para a elaboração da curva de calibração, com erro de metodologia de 1,42%. As técnicas de Transmissão e Reflexão (DRIFT) foram utilizadas na região NIR (banda relativa A 5902 / A 5262 ) para validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos nas metodologias apresentaram-se dentro dos limites de precisão da análise quantitativa FT-IR, para as condições usadas (≤2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise. Palavras-chave: Tintas, PU, NC, NIR, MIR, UATR, DRIFT e quantificação. Measurement by NIR/MIR of Polyurethane Resin in Binary Mixtures with Nitrocellulose Used in Paints FormulationsAbstract: A new methodology was developed in the mid-infrared (MIR) and near infrared (NIR) regions by using techniques of Reflection and / or Transmission for the determination of polyurethane resin (PU) in binary mixtures with nitrocellulose (NC), used in paint formulations. The Universal Attenuated Total Reflection (UATR) technique proved useful in the MIR region for this purpose. From an evaluation of analytical bands and reference baselines, the relative band (A 1541 /A 1645 ) was selected for the calibration curve, whose error was 1.42%. The Transmission and Reflection (DRIFT) techniques were used in the NIR region (relative band A 5902 / A 5262 ) for validation, and both showed good precision with an error of methodology of 1.42 and 1.60% respectively. All relative errors are within the accuracy of FT-IR quantitative analysis for the conditions used (≤ 2%). Analysis of test samples confirmed the accuracy of the methodologies, which also show practicality, low cost and reduced analysis time.

FT-IR methodology (transmission and UATR) to quantify automotive systems

“…The data were calculated according to Hórak and Vítek [14] form adopted in earlier work of the group and it was successfully carried out involving quantitative IR analysis [15][16][17][18] . For each sample, five aliquots were analyzed and, from the absorbance values, the median was calculated (μ)…”

“…For the methodology of the calculation of error, it was adopted the median value [14] of the errors, as performed in previous studies [15][16][17][18] .…”

“…The band of 2237 cm -1 , referring to the ABS, did not show good response to this method, because of its low intensity, so it was not chosen as analytical band. , with similar methodology for baseline evaluation used by Rodrigues et al [17] . As for eliminating the effect of the thickness, the reference band used in this case was the analytical band of ABS, the band at 697 cm -1 .…”

Determinação por FT-IR de transmissão e reflexão (UATR) de etileno e propileno em EPDM

“…Sendo assim, para cada amostra, foram analisadas cinco (5) alíquotas e determinada a mediana dos valores das respectivas absorvâncias, prática usual em textos de espectroscopia no infravermelho [14] , conforme citado e adotada em diversas publicações do grupo, incluindo as recentes, aplicados a diferentes materiais e determinações, mostrando que é útil e adequada, para diversos estudos [15,16] . O desvio médio padrão( ) µ σ .da mediana foi calculado, segundo a Equação 1:…”

Separação e identificação de aditivos em tinta por TLC-IR/ UATR e extração seletiva

“…UATR é capaz de realizar a análise não destrutiva de sólidos, pós, líquidos e géis, bem como no estudo de tintas, na análise qualitativa e quantitativa de polímeros [19] . A identificação de aditivos numa composição de tintas é útil, seja para estudos de toxicologia, meio ambiente ou para previsão de propriedades e resistências.…”