Determinação da Distribuição de Tempos de Residência em Tempo Real no Processamento Reativo de Blendas Poliméricas

Abstract

Determinou-se por transmissão de luz a distribuição de tempos de residência (DTR) em tempo real em uma extrusora com rosca dupla co-rotativa e autolimpante onde o sinal do detetor é sensível à presença da segunda fase dispersa, usada como traçador. Vários traçadores foram utilizados em diferentes concentrações: dois pigmentos (TiO2 e ftalocianina) e dois polímeros (poliestireno PS e poliamida-6 PA6) sendo adicionados na forma de um pulso em um fluxo de polipropileno (PP). Os parâmetros temporais (tempos de residência inicial, t i e médio t n e a variância normalizada <FONT FACE=Symbol>s q</FONT>²) medidos nas mesmas condições de processamento são muito próximos, dentro do erro experimental, indicando que a dispersão axial neste tipo de extrusora é independente do traçador. Por outro lado curvas de DTR medidas usando-se um polímero traçador (PS) disperso em um polímero de fluxo (PP) ficam deslocadas no tempo quando a situação é invertida, ou seja, usando-se PP como traçador em um fluxo de PS. Os parâmetros temporais são dependentes das características reológicas do polímero de fluxo, assim diferentes tipos de um mesmo polímero apresentam DTR com formas diferentes e deslocadas no tempo. A intensidade do sinal produzido pelo detetor é dependente não só da concentração mas também das características ópticas do par polímero/traçador, ou polímero/fase dispersa. Misturas poliméricas reativas (PP/PA6/PP-g-AA) e não reativas (PP/PA6) apresentaram diferenças na intensidade do sinal da DTR, devido à ocorrência da reação de graftização com conseqüente mudança na morfologia e no comportamento reológico. Estes resultados foram corroborados com medidas "off-line" por espectroscopia no infravermelho.

Evaluation of the structure of polypropylene/montmorillonite nanocomposite by in‐line light extinction and color measurements during multiple extrusions

“…This work applies an in‐line method to monitor the efficiency of the tactoids' dissaglomeration/exfoliation of polypropylene (PP)/clay nanocomposites during multiple extrusions. The optical detector applied [4–10] measures in real time the transmitted light intensity producing a signal (in V ) that ranges from a minimum set value called baseline ( V 0 ), measured during the polymer matrix flow without the disperse phase, to a maximum value, called saturation value ( V s ), achieved when the light path is totally blocked. When the radiation interacts with the disperse phase light extinction (scattering plus absorption) occurs, reducing the transmitted light intensity, which is measured continuously by the detector.…”

“…Thus, the detector's signal is proportional to the clay fraction that has not been disagglomerated/exfoliated during the melt compounding [11]. To quantify the level of clay particles still present in the PP/montmorillonite (MMT) clay nanocomposites after melt processing the detector response is normalized ( V N ) according to earlier works [4–10, 12–14].…”

Factorial design to quantify the influence of extrusion parameters in the mean residence time

“…The optical detection system was coupled to a slit-die fitted at the extruder exit, recording in-line the turbidity of the polymer flow [8,14] , as shown in Figure 2.…”

“…This results in a distribution of residence times (RTD) around a mean value [6][7][8][9] . The knowledge of the RTD is very important for polymer extrusion because it is related, among other things, to the level of polymer degradation [10][11][12][13] and special processes like reactive extrusion [14][15][16][17] .…”

“…Canevarolo and Santos [23] and Mélo and Canevarolo [8,22] developed a detection system based on turbidimetry, where visible light extinction is used to infer the concentration of a tracer in a RTD experiments. The detector was coupled at the exit of an extruder and the tracers used were inorganic and organic pigments, others polymers and reactive systems.…”