Selective cloud point extraction and preconcentration of trace amounts of cadmium prior to flame atomic absorption spectrometric determination

Abstract

A extração por ponto nuvem (CPE) é proposta como um procedimento de separação e pré-concentração para a determinação de cádmio em amostras de água por espectrometria de absorção atômica com chama associada a sistema de injeção em fluxo (FI-FAAS). O íon cádmio em solução aquosa foi convertido a [CdI 4 ] 2-e sua carga foi neutralizada pela formação do par iônico com o cátion metiltrioctilamônio na presença de TritonX-114 como surfactante não iônico. A separação de fases foi obtida pelo aquecimento da mistura a 80 °C por 10 min. A fase rica em surfactante foi diluída com 300 mL de etanol e 100 mL foram analisados por FI-FAAS. Os parâmetros que influenciam a formação do par iônico e extração foram otimizados. Sob condições ótimas, a pré-concentração de 35 mL de amostra na presença de 0,04% (v/v) de Triton X-114 possibilitou um limite de detecção de 0,3 mg L -1 de Cd(II). A curva analítica de calibração foi linear até 250 mg L -1de cádmio e o desvio padrão relativo foi inferior a 4% para uma solução contendo 100 mg L -1 de Cd. O procedimento gerou recuperações no intervalo de 95-102%. O procedimento foi aplicado com sucesso para a determinação de cádmio em água de torneira, água de mar e em material de referência certificado de concentrado de cobre. Cloud point extraction (CPE) is proposed as a separation and preconcentration procedure for determination of cadmium in water samples by flow injection flame atomic absorption spectrometry (FI-FAAS). The cadmium ion in aqueous solution was converted to [CdI 4 ]2-and its charge was neutralized through ion-pair formation with methyltrioctylammonium cation in the presence of Triton X-114 as a non ionic surfactant. Phase separation was achieved by heating the mixture to 80 °C for 10 min. The surfactant-rich phase was diluted with 300 mL of ethanol and 100 mL of it was analysed by FI-FAAS. The parameters affecting the ion-pair formation and extraction steps were optimized. Under optimum condition, preconcentration of 35 mL of sample in the presence of 0.04% (v/v) of Triton X-114 led to a detection limit of 0.3 mg L -1 of Cd(II). Analytical calibration curve was linear up to 250 mg L -1 of cadmium and relative standard deviation was lower than 4% at 100 mg L -1 level. The procedure affords recoveries in the range of 95-102%. The procedure was successfully applied to the determination of Cd in tap water, sea water and certified reference copper concentrate.

Determination of cadmium, cobalt, copper, lead, nickel and zinc contents in saline produced water from the petroleum industry by ICP OES after cloud point extraction

“…CPE falls within what is conventionally called "Green Chemistry" because it uses small amounts of samples, besides the use of surfactants, which are non-ammable and have low volatility, minimizing risks within the extraction process. [11][12][13] Many spectrometric techniques have been used to determine the metals present in water aer an extraction step. Such techniques include ame atomic absorption spectrometry (FAAS), 10,12,[14][15][16] inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) 8,[17][18][19] and coupled mass spectrometry (ICP-MS), 20,21 and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS).…”

Application of Factorial Design to Optimize Cloud Point Extraction on the Determination of Metals in Eye Makeup

“…A extração em ponto de nuvem (CPE) também foi empregada na pré-concentração de molibdênio, 24 cobre, 25 ferro, cobalto e níquel 26 em amostras de água; de ferro em cerveja 27 e de cádmio e chumbo em amostras de tabaco. 28 Dadfarnia e colaboradores, 29 ao invés de agente quelante, empregaram a extração de cádmio por par iônico, na qual o cádmio foi convertido a [CdI 4 ] -2 e extraído pelo surfactante como par iônico com o cátion metiltrioctilamônio.…”

FAAS Determination of Au and Pd After Selective Preconcentration on Ethylenediamine Silica Material Prepared By the Sol-Gel Method

“…The obtained results agreed with the certified values. concentration of analyte ions than the limit of detection (LOD) and (b) the matrix effects of the sample solution (14,15). To increase analyte concentration and eliminate matrix ions, a separation and preconcentration step is required prior to FAAS measurement.…”