Development and validation of a method using SPE and LC-ESI-MS-MS for the determination of multiple classes of pesticides and metabolites in water samples

Abstract

Um método analítico baseado na extração em fase sólida e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem (LC-ESI-MS-MS) foi desenvolvido e validado para a determinação e confirmação de dezoito agrotóxicos (herbicidas, inseticidas e fungicidas) e dois metabólitos em amostras de água. Os limites de detecção variaram de 0,4 a 40,0 ng L -1 e os limites de quantificação de 4,0 a 100,0 ng L -1 . Foi obtida boa linearidade, com r 2 > 0,99 para todos os compostos. As recuperações, para 95% dos compostos, variaram de 70 a 120%, com RSDs menores que 21% para todos. Através do monitoramento de reações múltiplas (MRM), foram selecionadas duas diferentes transições íon precursor-íon produto para cada agrotóxico. A metodologia proposta pode ser usada para a determinação de resíduos de agrotóxicos em águas de superfície e potável, em concordância com a Lei n° 518 do Ministério da Saúde, Brasil, e com os parâmetros da União Européia para água potável (Directive 98/83/EC).An analytical method using solid-phase extraction and liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS-MS) was developed and validated for the determination and confirmation of eighteen polar pesticides (herbicides, insecticides and fungicides) and two metabolites in water samples. The limits of detection varied between 0.4-40.0 ng L -1 and the limits of quantification between 4.0-100.0 ng L -1 . Good linearity with r 2 > 0.99 for all compounds was obtained. The recovery for 91% of the accuracy experiments varied from 70 to 120%, with RSD below 21% for all. Through multiple reaction monitoring (MRM) two different precursor ion-product ion transitions were selected for each pesticide. The proposed methodology can be used for the convenient and effective determination of pesticide residues in surface and drinking waters in accordance with Law No. 518 of the Ministry of Health, Brazil, and the European Union Directive on drinking water quality (98/83/EC).

Resíduos de pesticidas em águas superficiais de área de nascente do Rio São Lourenço-MT: validação de método por extração em fase sólida e cromatografia líquida

“…Trabalhos análogos ao apresentado que visam o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para a determinação simultânea de vários princípios ativos, [51][52][53][54] assim como sua posterior aplicação em amostras de água, 51,52,54 têm sido evidenciados com frequência na literatura.…”

Risk Estimate of Water Contamination and Occurrence of Pesticide in the South of Brazil

“…All analyses were performed on a Waters Alliance 2695 Separations Module HPLC, equipped with a quaternary pump, an automatic injector and a thermostatted column compartment, and detection was carried out on a Quattro micro API (triple quadrupole) mass spectrometer, equipped with a Z-spray electrospray (ESI) ionization source, from Micromass (Waters, Milford, MA, USA), according to previous studies Demoliner et al, 2010).…”

Photocatalytic Degradation for Treating Multipesticide Residues Using [Ru(bipy)3] Cl2-Doped TiO2/SiO2Based on Surface Response Methodology

“…[4][5][6] Recent studies have reported the risk of water contamination by pesticides in Southern Brazil and detected pesticides in ground, surface and drinking waters. [7][8][9] In this context, finding a method to reduce the impact of these pollutants is of great relevance. Among the methods reported to remove organic pollutants from water, the advanced oxidation processes (AOPs) are the most investigated.…”