Analysis of polynuclear aromatic hydrocarbons by SPME-GC-FID in environmental and tap waters

Abstract

Desenvolvimento e validação de um método de micro-extração em fase sólida acoplado à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (SPME-GC-FID) para a monitorização de dezesseis PAHs definidos como poluentes em amostras de água pela US EPA. As melhores condições de extração foram obtidas utilizando uma fibra de PDMS 30 µm, extração direta a 60 ºC durante 30 min sob agitação (1500 rpm) e com 10% de NaCl. O método mostrou ter uma boa linearidade (R 2 > 0,99), repetibilidade e recuperação (> 71%). Os limites de detecção estão compreendidos entre 0,06 e 0,5 µg L -1. Foram efectuados outros estudos, tais como, de estabilidade, análises repetidas sobre a mesma amostra, precisão intermédia e influência da concentração do cloro residual na recuperação dos PAHs. O método foi aplicado a várias amostras de água, incluindo água de consumo humano e águas ambientais (subterrâneas, superficiais e água da chuva).A procedure based on solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID) was developed and validated in order to determine the sixteen US EPA PAH (polynuclear aromatic hydrocarbons) compounds in water samples. The best analytical conditions were obtained using PDMS 30 µm fibre by direct immersion at 60 ºC, 30 min, 1500 rpm and 10% NaCl. The method showed good linearity (R 2 > 0.99), repeatability (< 10%) and recovery (> 71%). The detection limits were between 0.06 and 0.50 µg L -1 . Other studies were also carried out, such as stability studies, repeated analysis on the same sample, intermediate precision and the influence of chlorine concentration in the recovery of the PAHs. This method was applied to several matrices, including tap water and real environmental samples (surface and underground water and rainwater).

Food-Packaging Contaminants

“…SPME reduces the time necessary for sample preparation, decreases purchase and disposal costs of solvents and can improve detection limits. 56 In the last decade, SPME has been applied to the analysis of phthalates in water matrices due to its simplicity. [57][58][59] This technique requires a contact period to extract analytes, which affects the extraction efficiency.…”

Métodos para análises de HPA e BTEX em águas subterrâneas de postos de revenda de combustíveis: um estudo de caso em Campo Grande, MS, Brasil

“…10,[19][20][21][22][23][24][25][26][27][28] Limites de detecção (LD) equivalentes foram relatados para métodos de SPE, SBSE acoplada à adsorção térmica (TD) em sistema GC-MS, MASE acoplada ao grande volume de injeção (LVI) em vaporizador com temperatura programada (PTV). 20,25,26 Métodos convencionais como a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE) requerem o uso de solventes orgânicos e envolvem muitas vezes operações demoradas, complicadas e de elevado custo.…”

“…Para as análises o injetor foi mantido a 270 °C, sem divisão de fluxo por 5 min e, após esse tempo, . 27 Os resultados obtidos neste trabalho quando comparados ao da literatura 27 evidenciaram que a extração headspace foi mais sensível que a extração direta para um maior número dos HPA estudados, os que possuem 2, 3 e 4 anéis aromáticos. O procedimento de extração por imersão da fibra em solução é mais eficiente que a extração por headspace para os HPA que possuem menor pressão de vapor, com 5 a 6 anéis aromáticos.…”

VOC amounts in ambient areas of a high-technology science park in Taiwan: their reciprocal correlations and impact on inhabitants

“…We believe purge and trap (PT) and solid-phase microextraction (SPME) to be the two most efficient technologies. PT and SPME-coupled GC or GC-MS have advanced the analysis of a variety of VOCs, having been widely used to measure the amount of VOCs in water (Aeppli et al 2008;LaraGonzalo et al 2008;Coelho et al 2008;Ruiz-Bevia et al 2009;Thomas et al 1996;Kotowska et al 2006). …”