Development of MSPD method for the determination of pesticide residues in tomato by GC-MS

Abstract

Um método simples e eficiente baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida foi desenvolvido para determinar resíduos de dimetoato, parationa-metílica, malationa, tebuconazol, e cipermetrina em tomate, por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento de íons selecionados. Diferentes parâmetros foram avaliados, tais como: tipo (C 18 , alumina, sílica-gel e Florisil) e quantidade de sorbente e solvente de eluição (diclorometano, acetato de etila, n-hexano e n-hexano:acetato de etila (1:1 e 1:3, v/v)), sendo que o mais adequado foi alumina na proporção matriz:sorbente de 4:1 (m/m), Florisil como sorbente de purificação e diclorometano como solvente de eluição. Recuperações médias (n=7) de tomates fortificados (0,05-4,0 mg kg -1 ) variaram de 77 a 100%, com coeficiente de variação entre 3,7% e 12,9%. Os limites de detecção variaram entre 0,01 e 0,02 mg kg -1 , enquanto que os limites de quantificação variaram entre 0,03 e 0,06 mg kg -1. O método foi aplicado em amostras de tomates coletadas na cidade de Aracaju, SE, sendo que resíduos de parationa-metílica, malationa e dimetoato foram detectados, porém abaixo dos limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação brasileira e pelo Codex Alimentarius.A simple and effective extraction method based on matrix solid-phase dispersion was developed to determine dimethoate, methyl-parathion, malathion, tebuconazole and cypermethrin in tomato using gas chromatography-mass spectrometry and selected ion monitoring (GC-MS, SIM). Different parameters of the method were evaluated, such as type of solid phase (C 18 , alumina, sílica-gel and Florisil), the amount of solid phase and eluent [dichloromethane, ethyl acetate, n-hexane and n-hexane:ethyl acetate (1:1 and 1:3, v/v)]. The best results were obtained using 2.0 g of tomato, 0.5 g of alumina as dispersant sorbent, 0.5 g of Florisil as clean-up sorbent and dichloromethane as eluting solvent. The method was validated by fortified tomato samples at different concentration levels (0.05 to 4.0 mg kg -1 ). Average recoveries (7 replicates) ranged from 77% to 100% with relative standard deviation between 3.7% and 12.9%. Detection and quantification limits ranged from 0.01 to 0.02 mg kg -1 and 0.03 to 0.06 mg kg -1 for the whole fruit of tomato, respectively. The proposed method was applied to analyze of these compounds in commercial tomato samples and residues of methyl-parathion, dimethoate and malathion were detected on the tomato samples at concentrations below the maximum residue levels (MRLs) established by Brazilian legislation and Codex Alimentarius.

Liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry and dynamic multiple reaction monitoring method for determining multiple pesticide residues in tomato

“…On the other hand, tomatoes are susceptible to pests, and pesticides are needed in the different phases of cultivation to control pests and diseases that may cause yield reduction (Gambacorta, Faccia, Lamacchia, Di Luccia, & La Notte, 2005;Menezes, Navickiene, & Dorea, 2006); but the presence of pesticide residues in tomato may be harmful to health.…”

Determinação de isotiocianato de benzila em Carica papaya utilizando cromatografia gasosa com detectores seletivos

“…Na tentativa de melhorar o processo de extração de ITCs nesta matriz, aplicou-se a técnica de dispersão da matriz em fase sólida, DMFS -Matrix Solid Phase Dispersion -MSPD, [30][31][32] efetuando outro ensaio com a adição de celite durante a extração no Ultra-Turrax. Este ensaio mostrou resultados ligeiramente superiores às extrações com ultrassom e no gral, mas mostrou-se menos eficiente que a extração sem celite.…”

Multi‐residue analysis of pesticide residues in mangoes using solid‐phase microextraction coupled to liquid chromatography and UV–Vis detection

“…Therefore, insecticides and fungicides are used extensively at several stages of cultivation to control pests and diseases that may reduce the crop yield. The use of pesticides increases agricultural output, but pesticide residues may remain in the fruit, posing a risk to human health because of their toxicity 3. Therefore, monitoring pesticide residues in mangoes is a particular concern from the standpoint of consumer safety.…”