Pure cerium dioxide preparation for use as spectrochemical standard and analysed by inductively coupled plasma mass spectrometry (SF ICP-MS)

Abstract

Ao longo dos anos, o Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) tem realizado diversas pesquisas na produção de Terras Raras (RE) de alta pureza. A metodologia apresentada neste trabalho refere-se à produção econômica e de baixo custo de óxido de cério. O cério produzido pode ser utilizado como um padrão espectroquímico. A obtenção desse padrão está associada à precipitação fracionada pelo sistema RECl 3 /NH 4 OH/Ar/H 2 O 2 , para enriquecer o óxido de cério de 90% a 99,99% em CeO 2 . O controle de qualidade do padrão produzido é feito através da técnica da espectrometria de massas com fonte de plasma (ICP-MS) e confirmado pela técnica da ativação de nêutrons. Os valores das impurezas de Terras Raras no óxido, em ppm são: La(36), Pr(19), Nd(161), Sm(11), Eu(5,3), Gd(113), Tb(89), Dy(2), Ho(0,05), Er(1), Tm(<0,05), Yb(11), Lu(19) e Y(2,1), respectivamente. Os valores encontrados das impurezas são comparados aos padrões internacionais e confirmam o alto nível de pureza do óxido de cério produzido no IPEN.For several years, IPEN/CNEN-SP has been working in the separation of the Rare Earth (RE) elements. A simple and economic procedure for the purification of technical grade cerium concentrate is described. The highly pure cerium dioxide is designed to be used as spectrochemical standard. It is obtained by association of the fractional precipitation technique, in the system RECl 3 /NH 4 OH/ Air/H 2 O 2 , to enrich the cerium up to 90% and then it is upgraded by ion exchange technique to 99.99% CeO 2 . The quality control warranty was accomplished by inductively coupled mass spectrometry (ICP-MS) and neutron activation analysis. The collected values for the accompanying Rare Earth elements in a CeO 2 sample are the following (ppm):