Experimental design employed to square wave voltammetry response optimization for the glyphosate determination

Abstract

A corrente de pico de redução do derivativo N-nitroso do herbicida glifosato foi otimizada por planejamentos experimentais, para sua determinação. As variáveis envolvidas na otimização da voltametria de onda quadrada (SWV) foram: incremento de voltagem, amplitude, freqüência, concentração do eletrólito de suporte e a área da gota de mercúrio. Um planejamento fatorial completo 2 5 foi usado para avaliar os efeitos das variáveis. Dos resultados obtidos foram escolhidos três dos fatores mais importantes. Estas variáveis foram estudadas com o planejamento composto central. As condições que proporcionaram a melhor resposta voltamétrica foram: 0,025 volt, 0,125 volt, 70 Hz, 1,25 mol L -1 e 0,60 mm 2 para o incremento de voltagem, amplitude, freqüência, concentração do eletrólito e área da gota de mercúrio, respectivamente. Nestas condições a faixa operacional foi de 0,050 a 100,0 µg mL -1 , os limites de detecção e quantificação foram de 0,025 e 0,080 µg mL -1 , respectivamente.The reduction peak current of the derivative N-nitroso of glyphosate herbicide was optimized by experimental design for their determination. The variables involved in the optimization of the square wave voltammetry (SWV) were: voltage step, amplitude, frequency, concentration of the supporting electrolyte and the area of the mercury drop electrode. A complete 2 5 factorial design was used to evaluate the effects of the variables. From the results obtained by the factorial design was set the three more important factors. These variables were evaluated with a central composite design. The conditions that proportionate the best voltammetric response were: 0.025 volt, 0.125 volt, 70 Hz, 1.25 mol L -1 e 0.60 mm 2 for step voltage, amplitude, frequency, electrolyte concentration and area of the mercury drop, respectively. In these conditions the operational range was from 0.050 up to 100.0 µg mL -1 , the detection and quantification limits were 0.025 and 0.080 µg mL -1 , respectively.

Determinação voltamétrica do herbicida glifosato em águas naturais utilizando eletrodo de cobre

“…O procedimento proposto utilizando o eletrodo de Cu foi comparado à determinação do glifosato segundo o procedimento desenvolvido por Brönstad e Friestad 17,25 , utilizando a polarografia de pulso diferencial (PPD). O derivado do glifosato foi preparado adicionando-se, em balão volumétrico de 50,0 mL, uma alíquota da solução do herbicida (100 mg L , 0,25 g de KBr e 2,5 mL da solução de NaNO 2 .…”

“…Como a molécula do glifosato apresenta elevada polaridade e ausência de cromóforos, a determinação cromatográfica exige etapas preliminares que permitam a detecção/quantificação. Trabalhos recentemente publicados têm utilizado cromatografia líquida de alta eficiência, cromatografia de troca iônica, cromatografia iônica ou cromatografia gasosa; tais procedimentos apresentam boa sensibilidade, mas além de morosos têm custo elevado [12][13][14][15][16][17] . Uma boa revisão dos métodos utilizados para a determinação de glifosato foi apresentada por Amarante Junior et al 11 .…”

“…Para avaliar o método proposto, as amostras de água foram também analisadas segundo o método descrito na literatura utilizando o eletrodo de Hg, após uma reação de derivação com nitrito com formação do grupo N-nitroso, reduzido facilmente no eletrodo de Hg 17,25 . A concentração da amostra de água natural analisada (Tabela 1) foi 0,21 mg L -1 , determinada pelo método da adição do analito (adição de três alíquotas da solução padrão de glifosato a 25,0 mL da amostra antes da etapa de derivação; processo realizado em triplicata).…”

Aplicação De Programa Computacional Livre Em Planejamento De Experimentos: Um Tutorial

“…[3][4][5][6][7][8][9] As vantagens da aplicação do planejamento fatorial são inquestionáveis e amplas, podendo ser resumidas em: (1) execução de um número reduzido de experimentos quando comparado com o procedimento univariado convencional; (2) economia de recursos financeiros; (3) obtenção de resultados com maiores confiabilidades química e estatística; (4) possibilidade de obter um modelo matemático que permitirá a realização de previsões em condições que não foram testadas. [10][11][12][13][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23][24][25] Na literatura científica nacional e internacional é frequente encontrar relatos de inúmeras aplicações, além de quase uma dezena de revisões, livros e tutoriais sobre o assunto.…”

Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação do herbicida glifosato

“…O glifosato não apresenta resposta eletroquímica sobre eletrodo de mercúrio, ou seja, é polarograficamente inativo [59]. Contudo, esse herbicida pode ser detectado na forma de complexo metálico, mediante redução eletroquímica do [68,69], carboidratos [70,71], álcoois [68] e aminoácidos [72].…”