A rapid and sensitive method for dimethylsulphide analysis in Brazilian sugar cane sugar spirits and other distilled beverages

Abstract

O acoplamento do extrator por "purge and trap" com a cromatografia gasosa foi utilizado para quantificar o dimetilssulfeto em bebidas alcoólicas. Muito boa performance foi obtida usando-se uma coluna HP-FFAP e um detector seletivo de massas operando em modo SIM (m/z 62): limite de detecção de 8 x 10 -9 mol L -1 ; boa repetibilidade e tempo total de análise de 25 minutos. O método foi aplicado em 60 amostras de bebidas alcoólicas (cachaça, tiquira, grapa, uísque, brandy, vodca, rum e uma tequila). As amostras de cachaças exibiram a maior concentração de dimetilssulfeto (mediana de 3.16 x 10 -4 mol L -1 ) seguidas pelas amostras de grapa (mediana de 1.45 x 10 -4 mol L -1 ). Não foi observada a presença de dimetilssulfeto nas amostras de rum analisadas.A purge and trap concentrator coupled to gas chromatography was used to quantify dimethylsulphide in distilled beverages. A very good performance was obtained using a HP-FFAP column and a mass selective detector operating in SIM mode (m/z 62): detection limit 8 x 10 -9 mol L -1 ; good repeatability and total time of analysis 25 minutes. The method has been applied for sixty samples of alcoholic beverages (cachaças, tiquiras, grappas, whiskies, brandies, vodkas, rum and a tequila). The cachaças exhibit the highest content of dimethylsulphide (median 3.16 x 10 -4 mol L -1 ), followed by grappa (median 1.45 x 10 -4 mol L -1 ). The presence of dimethylsulphide was not observed in the samples of rum.Keywords: cachaça, chromatography, purge and trap, dimethylsulphide, GC-MS IntroductionBrazilian sugar cane spirit, also called "cachaça", is a distilled alcoholic beverage from fermented sugar cane juice. Although cachaça production is around 1.5 -2 x 10 9 liters per year, only 2.6 x 10 6 liters are exported. Significant improvements can be obtained from knowledge of the cachaça chemical composition; however this subject has only been thoroughly investigated in the last decade. [1][2][3][4][5] Flavor and aroma are the most important sensory characteristics of a beverage. The presence of sulphur compounds in beverages makes the sensorial profile worse as these compounds are known to be responsible for the so-called "off-flavors". [5][6][7][8][9] Sulphur compounds in beverages exhibit different olfactory characteristics, depending on the position of the sulphur atom in the molecule, 5 and probably originate from the degradation of sulphur-containing amino acids. 5 Previous studies carried out in our laboratory indicated that dimethylsulphide (DMS) is the major volatile sulphur component in cachaça and can strongly influence the beverage sensory qualities. 11 The reported analytical methods 5-9,12-15 for DMS determination, based on chromatographic analysis, are laborious, show a low detection limit, and are subject to interferences.As part of our efforts aiming at improving Brazilian cane sugar spirit quality, we describe here a simple and rapid method for the quantitative analysis of DMS in cachaça and other alcoholic matrices, employing the purge and trap technique 16 coupled ...

Siarka w bioetanolu – przyczyny rozbieżności wyników oznaczenia zawartości techniką fluorescencji UV i ICP-OES

“…Organiczne związki siarki pochodzą z surowca (ziarno zawiera około 0,12÷0,2% siarki) i droż-dży (aminokwasy zawierające siarkę w cząsteczce -cysteina i metionina, białka, siarczki, merkaptany), natomiast nieorganiczne -z wody i chemikaliów wykorzystywanych w procesie produkcji bioetanolu [2,11,12,14]. Źródłem związków siarki mogą być zatem:…”

“…Według jednych badań wódki czyste, najbardziej skła-dem związków siarki zbliżone do bioetanolu, nie zawierają disiarczku dimetylu w ilościach powyżej zakresu oznaczalności metody [2].…”

Identificação de extratos etanólicos de madeiras utilizando seu espectro eletrônico de absorção e análise multivariada

“…1,2 O envelhecimento de bebidas em tonéis de madeira é extensamente empregado pela indústria em função das conhecidas melhorias sensoriais conferidas às bebidas submetidas a este processo. 3,4 Esta é a razão pela qual o uisque, o rum , o conhaque e a grappa, por exemplo, incluem em seu processo de produção, a etapa de armazenagem em tonéis de madeira.…”

Distinção entre cachaças destiladas em alambiques e em colunas usando quimiometria

“…[1][2][3] O impacto desta produção e a ampliação do mercado vêm incentivando melhorias, implementação de controles mais rígidos 4,5 e estudos mais detalhados, quer sobre o processo de produção, quer sobre as qualidades químicas e sensoriais da cachaça. [6][7][8][9][10][11][12][13][14] Os dois processos de destilação do vinho (mosto fermentado) mais utilizados para a produção de cachaça são destilação em alambique de cobre (destilação em batelada) e destilação em coluna de aço inoxidável (destilação contínua). Outros sistemas de destilação já foram testados, 12,13 mas não apresentaram melhorias significativas na qualidade da cachaça em relação aos processos supracitados.…”